Page 47 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

郭小慧，等：自组装π共轭聚合物微激光传感器的制备及在糖尿病患者呼出气体中丙酮检测上的应用

1. 2 自组装π共轭聚合物微球的制备和表征 拌 3 h，形成水包油乳液。放置 1 h，待三氯甲烷完
1. 2. 1 制备 全蒸发，将乳液过0. 45 μm滤膜，用50 mL水清洗，
基于乳液 - 溶剂挥发法，采用表面活性剂 去除多余的CTAB。将所得沉淀重新分散在水中，
辅助的微乳液自组装法制备自组装π共轭聚合 形成MEH-PPV微球悬浮液，采用SEM、荧光光谱
物微球（简称 MEH-PPV 微 球） 。将 100 μL 含 仪进行形貌和光谱表征。同时参考文献[12]合成
[12]
12. 5 g · L − 1 MEH-PPV的三氯甲烷溶液加入到 MEH-PPV薄膜。MEH-PPV微球的合成机制如图1
1 mL 0. 7 g · L − 1 CTAB溶液中，在室温下连续搅 所示。

图 1 自组装 π 共轭聚合物微球的合成机制示意图
Fig. 1 Schematic diagram of the synthesis mechanism of self-assembled π-conjugated polymer microspheres

1. 2. 2 表征
在扫描电压5 kV、工作距离10 mm的条件下通
过SEM表征MEH-PPV微球的表面形貌。
采用荧光光谱仪采集MEH-PPV微球与薄膜的
荧光光谱（激发波长400 nm）。
采用倒置显微镜在330~380 nm紫外激发波长
下采集MEH-PPV微球的荧光照片。
将制备得到的MEH-PPV微球悬浮液（50 μL） 图 2 微激光传感器测量示意图
分散在玻璃基底（折射率约 1. 5）上，将玻璃基底 Fig. 2 Schematic diagram of microlaser sensor measurement

置于倒置显微镜上，在400 nm脉冲激光束（200 fs， 2 结果与讨论
1 000 Hz）作用下，MEH-PPV发出荧光信号，被 2. 1 MEH-PPV微球的形貌与光学性能表征
物镜（50 倍，数值孔径 0. 8）收集后用 400 nm二向
MEH-PPV[结构见图3（a）]具有柔性化学结构
色镜和420 nm长通滤光片消除激发光的影响。之
和高荧光量子产率，可作为增益材料构筑高品质因
后，一组透镜将发出的光聚焦到光栅光谱仪上，通
子光学微腔。对合成的MEH-PPV微球进行荧光
过光谱仪在槽密度 600 条 · mm − 1 、采集波长范围
光谱分析[图 3（b）]，两个发射峰分别位于 601 nm
520~680 nm、曝光时间 200 ms条件下采集MEH-
和638 nm处，且发射波长及发射强度和MEH-PPV
PPV微球的激光光谱。测试过程中，通过V450F型
薄膜的基本一致，说明MEH-PPV微球的制备过程
衰减器改变激光束的激发功率。
并未对MEH-PPV的发光性能造成影响。此外，相
1. 3 微激光传感器的组装和应用
试验通过自行搭建气体流动系统来研究基于 关文献表明，在较低飞秒激光激发下，MEH-PPV
WGM微腔的丙酮传感器的特性 （图2）。该系统将 具有较大的自发辐射，这有利于获得较高的光学
增益 [13-14] 。
MEH-PPV微球和丙酮蒸气密封在一个玻璃容器中，
以维持恒定的丙酮浓度水平，然后按照1. 2. 2节条 试验成功合成了具有完美圆形边界和超光滑
件采集激光光谱。改变丙酮的浓度水平，按照上述 表面的MEH-PPV微球[图4（a）]，这是由于将含有
方法测定，进而建立丙酮浓度水平和激光光谱波长 MEH-PPV的三氯甲烷溶液加入到CTAB溶液中后，
变化量[相较于暴露前 621 nm（λ 0 ）的移动量， Δλ s ] 在连续搅拌条件下，MEH-PPV进入CTAB胶束的
间的关系。同理分析呼出气体的激光光谱。 疏水内部，溶剂三氯甲烷被蒸发后，在界面张力驱动

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