Page 52 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240142

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗骨增生片中

41种消炎止痛类化合物的含量

黄晓姗，李 沁，刘岩庭，陈海滨，陈在敏 *
（福建省食品药品质量检验研究院，福州 350000）

摘 要：取抗骨增生片样品 20 片，除去包衣后研细，取粉末 1 g，加入 50%(体积分数)甲醇溶
液 25 mL，在水温不超过 60 ℃的条件下超声处理 30 min，振摇混匀后过 0. 22 μm滤膜，滤液采用
超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中，以Welch Ultimate UHPLC XB-C 18 色谱柱

（100 mm×2. 1 mm, 1. 8 μm）为固定相，不同体积比的乙腈-含5 mmol · L −1 乙酸铵的0. 1%（体积分
数）甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中，以电喷雾离子源正、负离子模式电
离，多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，41种消炎止痛类化合物的质量浓度在一定范围内

和对应的定量离子峰面积呈线性关系，相关系数均大于0. 991 0，检出限（3S/N）为0. 1~2 μg · L −1 ；
按照标准加入法进行回收试验，回收率为 64. 0%~114%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于
11%。方法用于来自33个生产企业的57批样品的分析，均检出了阿司匹林，其来源值得进一步试验
探究；3批样品检出了对乙酰氨基酚，推测来源于生产过程中的交叉污染。检出的阿司匹林和对乙酰
氨基酚的含量均远低于对应药品的每日最小服用剂量。
关键词： 抗骨增生片；超高效液相色谱-串联质谱法；非法添加；消炎止痛类化合物
中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1246-06

骨关节病是一种退行性病变，多见于中老年人 血氧供应量 。目前，关于该制剂质量安全的研究
[2]
群，临床表现通常为逐渐进展的关节疼痛和关节畸 较少。不法分子为达到药物快速起效的目的，可能
形。我国人口老龄化趋势日益发展，骨关节病的发 非法添加消炎止痛类化合物 [3-10] 。为客观评价市面
病率逐年提高。罹患骨关节疾病后，患者长期活动 上流通的抗骨增生片是否存在非法添加的现象，需
受限，持续因疼痛困扰，生活质量严重降低。目前针 对抗骨增生片中相关化合物进行风险监测。
对大部分骨关节病的主要治疗方法是减轻关节负担 结合抗骨增生片的主要功效，本工作选择了
延缓病程，同时辅以消炎止痛药物缓解症状。由于 41种可能非法添加的消炎止痛类化合物为目标化合
病程较长，用药时间较长，相比化学药物，人们也更 物，包括17种非甾体类抗炎药物、19种糖皮质激素、
倾向于服用药效温和兼具补益作用的中成药。 3种抗血小板药 [11-15] 和2种辅助功能药物（用以缓解
抗骨增生片由熟地黄、鹿衔草、骨碎补（烫）、鸡 非法添加的大量非甾体类抗炎药引起的胃肠道不适
血藤、肉苁蓉、淫羊藿、莱菔子（炒）七味药组成，具 症状 [16] ），并在2023年全国范围的抽检药品中选择
有补肾、活血、止痛的功效，适用于治疗多种骨关节 具有代表性的33个生产企业生产的57批抗骨增生
疾病，包括肥大性脊椎炎、颈椎病、跟骨刺等。临床 片样品为研究对象，提出了一种同时检测抗骨增生
研究表明，该制剂对骨质增生有较好疗效，发挥了滋 片中41种消炎止痛类化合物的超高效液相色谱-串
[1]
肾益精、壮骨添髓的功效 ，也可以在一定程度上阻 联质谱法。该方法可为抗骨增生片中非法添加的消
止微血管内血栓形成或栓塞，从而增加病灶组织的 炎止痛类化合物的检测提供技术参考，从而确保该
类药品的安全性和有效性。

1 试验部分
收稿日期：2024-03-11
基金项目：福建省药品监督管理局科技项目（2023008）
作者简介：黄晓姗，主管药师，主要从事药品质量检验与研究工作 1. 1 仪器与试剂
*通信联系人。yyhczm@sina.com AB Sciex 5500 TripleQuad型超高效液相色谱-
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