Page 55 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

黄晓姗，等：超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗骨增生片中41种消炎止痛类化合物的含量

峰号1~41对应的化合物名称同表1
图 1 叠加提取离子色谱图
Fig. 1 Stacked extracted ion chromatograms
2. 4 基质效应 定，以各目标化合物的质量浓度为横坐标，对应的定
基质效应是指在质谱分析中，基质与样品相互 量离子峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果表明，
作用，影响样品中目标化合物的电离过程，使其离 甲基泼尼松龙的质量浓度在 0. 6~150 μg · L − 1 内、
子化效率发生变化，从而导致质谱信号增强或减弱 阿司匹林的质量浓度在 10~500 μg · L − 1 内、其余
的现象。抗骨增生片包含七味原料药材，应充分考 39种化合物的质量浓度在2~500 μg · L −1 内和对应
虑基质效应对目标化合物测定结果的影响。分别以 的定量离子峰面积呈良好的线性关系，相关系数均
空白基质溶液和50%甲醇溶液制作基质匹配标准 在0. 991 0以上。
曲线和溶剂标准曲线（甲基泼尼松龙浓度点为1. 5， 以3，10倍信噪比（S/N）对应的质量浓度计算
15，150 μg · L −1 ，其余40种化合物浓度点为10，50， 检出限（3S/N）和测定下限（10S/N），结果显示，
500 μg · L ），以两个标准曲线斜率的比值计算基质 41种化合物的检出限为0. 1~2 μg · L −1 ，测定下限
−1
效应（ME）值，ME值越接近于1，基质效应越弱。结 为0. 5~10 μg · L −1 。
果显示，41种化合物的ME值为0. 85~1. 38，说明基 2. 6 精密度和回收试验
质效应影响较弱，可直接采用溶剂标准曲线法定量。 取生产批号为 2207003 的样品 1 份，按照试验
2. 5 标准曲线、检出限和测定下限 方法平行测定 6 次，计算测定值的相对标准偏差
取混合标准储备溶液适量，用 50%甲醇溶液 （RSD）。结果显示，测定值的RSD为0. 66%~3. 0%，
逐级稀释，制备混合标准溶液系列，其中甲基泼 表明仪器精密度良好。
尼松龙的质量浓度为 0. 6，1. 5，3，7. 5，15，30， 取生产批号为2207003的样品6份，按照试验方
150 μg · L −1 ，其余40种化合物的质量浓度为 2，5， 法进行测定，计算测定值的RSD。结果显示，测定值
10，25，50，100，500 μg · L −1 。按照仪器工作条件测 的RSD为0. 85%~3. 4%，表明该方法重复性良好。

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