Page 58 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240108

高效液相色谱法同时测定医用敷料类医疗器械产品中

17 种对羟基苯甲酸酯类化合物的含量

周羽晗 ，袁榕穗 ，段玉林 ，边贺东 ，张玉贞 ，韦家荣 ，陆兰娟 ，蒋受军 2*
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（1. 广西民族大学 化学化工学院，南宁 530006；2. 广西壮族自治区食品药品审评查验中心，南宁 530029；

3. 广西民生中检联检测有限公司， 南宁 530007）
摘 要：在医用敷料类医疗器械产品（样品）中加入体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液提取后，涡旋
混匀，超声提取，离心分离，上清液过0. 22 μm滤膜，滤液进入高效液相色谱仪，对羟基苯甲酸酯类化
合物（PBs）在ShimNex CS C 18 色谱柱上用不同体积比的乙腈-0. 12%（体积分数）磷酸溶液的混合溶
液梯度洗脱分离，外标法定量。结果显示，17种PBs的质量浓度在1~50 mg · L −1 内和峰面积呈线性
关系，检出限（3S/N）为5~18 mg · kg −1 ；按照标准加入法进行回收试验，回收率为97. 6%~108%，
测定值的相对标准偏差（n=6）为0. 30%~4. 4%；利用该方法筛查10批不同基质的实际样品，PBs
检出率为40%，检出对羟基苯甲酸甲酯的样品有1批、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的样品
有3批。
关键词： 医用敷料类医疗器械产品；对羟基苯甲酸酯类化合物；高效液相色谱法；测定
中图分类号：O657. 7 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1252-05

医用敷料类医疗器械产品是指通过物理覆盖屏 菌活性、良好的稳定性、无臭、无味、低毒性和低成
障作用，用于创面护理、止血、渗出液吸收以及手术 本等优点，被广泛用作药品、化妆品、食品和饮料中
[2]
过程中器官、组织承托等，以及以医疗为目的辅助改 的防腐剂 。常用的PBs有对羟基苯甲酸甲酯、对羟
善皮肤病理性疤痕、预防皮肤病理性疤痕形成的产 基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸
[3]
品。医用敷料类医疗器械产品被广泛用于医疗卫生 丁酯等 。PBs的抗菌活性随着脂肪链长度的增加
领域，是医疗器械行业的重要分支。随着我国生物 而增加，尤其是对革兰氏阳性菌和真菌（如霉菌等），
医用材料、组织医学工程等领域的快速发展，医用敷 且在宽酸度范围内化学性质稳定，能防止配方的改
料类产品不断推陈出新，多功能、新材质的医用敷料 变和降解，备受使用者青睐 [4-5] 。但是，PBs过量添
不断涌现，加上人民群众对健康需求的日益提升，医 加可能对消费者产生危害，人类流行病学研究表明
用敷料行业的市场需求不断增长，我国医用敷料行 PBs与精子DNA损伤有关 ，PBs会与男性雄激素
[6]
业迎来了快速增长期 。 受体结合而表现出抗雄激素活性，从而出现抑制睾
[1]
由于个别医用敷料产品需要以无菌方式交付， 酮诱导的转录 、过敏原致敏 和生殖道疾病 等症
[7]
[9]
[8]
为了使相关产品在生产、流通和储存过程中微生物 状。尽管我国现行的医疗器械相关法规和技术标准
值指标合规，一些医用敷料生产企业可能过量甚至 并未对防腐剂添加的限量和品种做出明确规定，但
违规地添加防腐剂成分，以增加产品的抗菌效果。 是《医疗器械监督管理条例》明确规定医疗器械的
对羟基苯甲酸酯类化合物（PBs）由于具有广泛的抗 效用主要通过物理等方式获得，不能通过药理学、免
疫学或代谢途径获得。PBs是起防腐作用还是抗菌
等药理学作用，需要通过其含量进行界定，因此测定
收稿日期：2024-02-26
基金项目：广西药品监督管理局 2024 年药品安全科研项目 医用敷料类医疗器械产品中添加的防腐剂含量具有
( 桂 药 监 办 函〔2024〕177 号 )；广 西 科 技 基 地 和 人 才 专 项 ( 桂 科 十分重要的意义。
AD20238043)
目前，PBs的检测方法主要包括气相色谱法 [10] 、
作者简介：周羽晗，硕士研究生，主要研究药物、化妆品、食品安
气相色谱-质谱法 [11] 、高效液相色谱法（HPLC） 、
[12]
全性评价
*通信联系人。809433745@qq.com 高效液相色谱-质谱联用法 [13] 、高效毛细管电泳法
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