Page 61 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

周羽晗，等：高效液相色谱法同时测定医用敷料类医疗器械产品中17种对羟基苯甲酸酯类化合物的含量

表2 检出限和测定下限
Tab. 2 Detection limits and lower limits of determination

化合物 检出限w/(mg · kg −1 ) 测定下限w/(mg · kg −1 ) 化合物 检出限w/(mg · kg ) 测定下限w/(mg · kg )
−1
−1
对羟基苯甲酸甘油酯 18 36 对羟基苯甲酸苄酯 18 36
对羟基苯甲酸 14 28 对羟基苯甲酸异戊酯 16 32
对羟基苯甲酸甲酯 5 10 对羟基苯甲酸戊酯 16 32
对羟基苯甲酸乙酯 5 10 对羟基苯甲酸己酯 16 32
对羟基苯甲酸异丙酯 8 16 对羟基苯甲酸庚酯 16 32
对羟基苯甲酸丙酯 5 10 对羟基苯甲酸辛酯 16 32
对羟基苯甲酸苯酯 16 32 对羟基苯甲酸壬酯 16 32
对羟基苯甲酸异丁酯 18 36 对羟基苯甲酸癸酯 18 36
对羟基苯甲酸丁酯 18 36

果显示：17种PBs的回收率为97. 6%~108%，测定 2023.
值的RSD为0. 30%~4. 4%。 [4] G H OLIVAND M B ，SH AM SIPUR M ，
2. 6 样品分析 DEHDASHTIAN S，et al. Development of a selective
按照试验方法分析 10 批实际样品，每批平行 and sensitive voltammetric sensor for propylparaben
based on a nanosized molecularly imprinted polymer-
测定3次，结果显示：在批号为120323002的样品中
carbon paste electrode[J]. Materials Science and
检出了对羟基苯甲酸甲酯，检出量为1 932 μg · g −1 ；
Engineering C，2014，36：102-107.
在批号为 182640019、202140019 和 202140020 的样 [5] 周阿影. 生物基静电纺丝纤维膜的制备及抗菌方面应
品中检出了对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙 用[D]. 南京：南京林业大学，2022.
酯，对羟基苯甲酸乙酯检出量分别为299. 5，422. 2， [6] 张彪，冯统新，关英俊，等. 邻苯二甲酸二乙酯检测
364. 4 μg · g −1 ，对羟基苯甲酸丙酯的检出量分别为 方法研究进展[J]. 中国卫生检验杂志，2017，27（22）：
488. 4，384. 4，487. 2 μg · g −1 。值得注意的是，PBs 3336-3340.
在液体和凝胶类样品中的检出率较高，说明生产企 [7] CHEN J G，AHN K C，GEE N A，et al. Antiandrogenic
properties of parabens and other phenolic containing
业存在一定的PBs添加现象。尽管所检测样品中
small molecules in personal care products[J]. Toxicology
PBs均未超过化妆品国家标准 [17] 规定的最高限量，
and Applied Pharmacology，2007，221（3）：278-284.
但有一批样品掺入了防腐剂而未注明，因此建议相 [8] LEE-SARWAR K，HAUSER R，CALAFAT A M，
关部门加强监管。 et al. Prenatal and early-life triclosan and paraben
本工作采用HPLC测定医用敷料类医疗器械产 exposure and allergic outcomes[J]. The Journal of Allergy
品中17种PBs的含量，该方法操作简单、结果准确， and Clinical Immunology，2018，142（1）：269-278.
可快速筛查该类医疗器械产品是否违规添加对羟基 [9] 闫妙娥. “痰壅胞宫” 生物学基础及其效应（6）——基
于卵巢颗粒细胞胰岛素抵抗及其中药干预机制[D]. 哈
苯甲酸酯类防腐剂成分。该方法的建立将有效支持
尔滨：黑龙江中医药大学，2007.
监管部门及时发现违规行为，为医疗器械类相关法
[10] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会. 食品
规和技术标准提供参考，保障人民的生命健康安全。
安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定：
参考文献： GB 5009. 31—2016[S]. 北京：中国标准出版社，2017.
[11] 李燕， 鲍治成，杨冉冉，等. QuEChERS净化-气相色谱/
[1] 徐向彩，余晓芬，郑建，等. 医用敷料类医疗器械分类界 三重四极杆质谱法测定酱油中 6 种对羟基苯甲酸酯
定工作的研究[J]. 中国医疗器械信息，2022，28（1）：17-19. 类[J]. 食品与发酵科技，2023，59（14）：151-155.
[2] 史梦清，李泽萌，陆勇睿，等. 多光谱法和分子对接 [12] CHEN Y, KONG W, WANG L, et al. Determination
模拟研究对羟基苯甲酸甲酯与乳铁蛋白的相互作 of four parabens in tobacco sauce by ultra performance
用 [J]. 分析试验室，2023，1-9. DOI: 10. 13595/j.cnki. liquid chromatography[J].Asian Journal of Chemistry,
issn1000-0720. 2022. 120804. 2012, 24（11）:4932-4934.
[3] 蓝丽雯. 孕期对羟基苯甲酸酯及其代谢物暴露与氧 [13] 陈桂娟，邢海艳，刘洋，等. 高效液相色谱-串联质谱法
化应激生物标志物的关联[D]. 武汉：华中科技大学， 同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含
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