Page 56 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
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黄晓姗，等：超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗骨增生片中41种消炎止痛类化合物的含量


                  按照试验方法对上述样品进行低、中、高等3个                         该方法操作简便、灵敏、准确，可用于抗骨增生片中
              浓度水平的加标回收试验（甲基泼尼松龙的加标量                            非法添加消炎止痛类化合物的检测，能为抗骨增生
              约6，30，120 μg · L  −1 ，其余化合物的加标量约16，               片的安全性评价提供可靠依据。
                          −1
              80，320 μg · L  ），每个浓度水平平行测定6次，计算
                                                                参考文献：
              回收率和测定值的RSD。结果显示，在低、中、高3个
              浓度水平下，保泰松的回收率为64. 7%~70. 8%，西                      [1]   刘永刚. 骨肽片与抗骨增生片结合用于骨质增生症治
              咪替丁的回收率为64. 0%~68. 5%，曲安西龙的回                           疗临床比较[J]. 北方药学，2017，14（8）：16-17.
              收率为77. 5%~80. 3%，其余38种化合物的回收率                      [2]   施星臣，孙仕华，席永斌，等. 抗骨增生片治疗腰椎骨
                                                                     质增生症的临床疗效观察及对TXB 2 及 6-K-PGF1α
              为85. 5%~114%，测定值的RSD均小于11%，说明
                                                                     的影响[J]. 中医药学报，2018，46（6）：75-79.
              方法可行，能满足定量分析的要求。
                                                                 [3]   方方，尚姝，冯钰淞，等. 基于表面增强-差分拉曼光谱
              2. 7 稳定性试验
                                                                     联用技术快速检测化妆品中唑类抗真菌药剂[J]. 分析
                  按照试验方法处理加标样品（甲基泼尼松龙加
                                                                     试验室，2023，42（3）：362-367.
              标量约为30 µg · L ，其余化合物约80 µg · L ），将                 [4]   孙夏荣，史达，曹玉，等. 超高效液相色谱-串联质谱法
                                                      -1
                              -1
              所得样品溶液分别放置0，5，10，15，20，25 h，按照                         同时测定外用贴膏剂中非法添加48个化合物[J]. 药物
              仪器工作条件测定，41种化合物的峰面积的RSD为                               分析杂志，2020，40（3）：502-513.
              1. 3%~5. 2%，表明样品溶液在25 h内稳定性良好。                     [5]   赵雯婧，赵红旗，刘智勇. 超高效液相色谱-四极杆/静
              2. 8 样品分析                                              电轨道阱高分辨质谱法快速定性和定量筛查抗风湿类
                  按照试验方法分析来自33个生产企业的57批                              中成药和保健食品中16种非法添加化学药物[J]. 河南
              样品，结果显示：在57批样品中均检出了阿司匹林，                               预防医学杂志，2021，32（6）：454-459.
                                                                 [6]   巩丽萍，田晨颖，郭常川，等. 超高效液相色谱-四极
              检出量为4. 24~26. 07 μg · 片 ；在3批样品中检出
                                        −1
                                                                     杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量分析中
              了对乙酰氨基酚（均来自31号生产企业），检出量分
                                                                     成药或保健品中非法添加的24种消炎止痛类化学成
              别为34. 26，45. 99，24. 22 μg · 片 。                        分[J]. 中国药学杂志，2015，50（24）：2154-2159.
                                           −1
                  检索文献和药品说明书，按每日最小服用剂                            [7]   庄玥，黄艳婷，汪瑾彦，等. 高效液相色谱-串联质谱
              量，阿司匹林为 75 mg，对乙酰氨基酚为 300 mg。                          法测定成人外用中药制品中非法添加14种局部麻醉
              按照抗骨增生片的日服用最大剂量（8 片）折算                                 药[J]. 分析试验室，2022，41（8）：953-958.
              相应化合物的每日最大服用剂量，阿司匹林为                               [8]   郭常川，邢晟，许嘉平，等. 中成药和保健食品中非法添

              33. 94~208. 55 μg，对乙酰氨基酚为 193. 73~                     加38种激素的快速筛查[J]. 中成药，2020，42（4）：949-954.
              274. 09 μg，均远低于对应药品日服用的最小剂量，                       [9]   綦艳，邓幸飞，许庆鹏，等. 高效液相色谱-串联质谱法
                                                                     测定不同基质调节尿酸类功能性食品中21种急慢性
              不具有非法添加的意义，因此判断本次检出的阿司
                                                                     痛风药物的含量[J]. 理化检验-化学分册，2023，59（3）：
              匹林和对乙酰氨基酚为非法添加的可能性较小。为
                                                                     274-282.
              了追溯阿司匹林的来源，按照试验方法测定自制对                             [10]  赵孔祥，杨爽，柴铭骏，等. 液相色谱-四极杆-静电轨
              照制剂3批及相应的原料药材、阴性制剂7批（原料                                道阱高分辨质谱法测定保健食品中11种磷酸二酯酶抑
              药材和阴性制剂均由生产企业提供），均检出了阿司                                制剂[J]. 理化检验-化学分册，2020，56（2）：136-141.
              匹林。经查找文献，未检索到有关抗骨增生片的原                             [11]  左甜甜，张琳琳，金红宇，等. UPLC-MS/MS检测益心
              料药中含有阿司匹林的报道              [17-19] ，其来源值得进一             酮片中37个非法添加解热镇痛类化合物[J]. 药物分析
              步试验探究。对照制剂与原料药材中均未检出对乙                                 杂志，2021，41（10）：1739-1747.
              酰氨基酚，说明在样品中检出的对乙酰氨基酚非原                             [12]  陈晓颙，涂奇军，覃桂，等. 超高效液相色谱-四极杆-
                                                                     飞行时间串联质谱法测定中药及保健食品中17种非
              料药带入，查询国家药品监督管理局网站，发现31
                                                                     法添加的解热镇痛及止咳类药物[J]. 中国药师，2021，
              号生产企业也生产其他含有对乙酰氨基酚的药品，
                                                                     24（10）：1938-1941.
              推测残留可能源于生产设备清洁不彻底、生产过程
                                                                 [13]  蔡霞，邱蕴绮，汪瑾彦，等. HPLC-MS/MS同时测定
              中的交叉污染。                                                尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药
                  本工作采用超高效液相色谱-串联质谱法同时                               物[J]. 中国现代应用药学，2023，40（10）：1377-1382.
              测定抗骨增生片中41种消炎止痛类化合物的含量。                            [14]  胡贝，李丽霞，刘红，等. 超高效液相色谱-串联质谱法

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