Page 59 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

周羽晗，等：高效液相色谱法同时测定医用敷料类医疗器械产品中17种对羟基苯甲酸酯类化合物的含量

等 [14] 。HPLC 操作简单、准确、灵敏度高、适用性 苄酯（C 14 H 12 O 3 ，CAS号 94-18-8）、对羟基苯甲酸异
广、可多种化合物同时检测，但是还未见测定医 戊酯（C 12 H 16 O 3 ，CAS号6521-30-8）的纯度均不小于
用敷料类医疗器械产品（样品）中 PBs 含量的报 99. 8%；对照品对羟基苯甲酸甘油酯（C 10 H 12 O 5 ，CAS号
道。因此，本工作提出了 HPLC 同时测定医用敷 263552-76-7）的纯度不小于98. 6%；甲醇、乙腈为色谱
料类医疗器械产品中 17 种 PBs 含量的方法，可 纯；试验用水为超纯水。
为医疗器械敷料产品中防腐剂 PBs 的快速筛查， 8 个厂家的 5 种不同基质 （液体、粉末、凝胶、
以及医疗器械类相关法规和技术标准的完善提 膏状、敷贴类）的 10 批敷料样品均为市售产品，
供技术参考。 批号分别为 222180079、120323002、152060055、
182640019、182640056、182640096、182640258、
1 试验部分
202140019、202140020、202140156。
1. 1 仪器与试剂
1. 2 仪器工作条件
AVC-P21-A型高效液相色谱仪；H-101 型多 ShimNex CS C 18 色谱柱 (250 mm×4. 6 mm，
功能漩涡混合器；JP-100S型超声波清洗机；GL-
5 μm），柱温 30 ℃； 流动相A为 0. 12%（体积分数，
20G-Ⅱ型高速冷冻离心机；Smart-S30型纯水发生器； −1
下同）磷酸溶液，B为乙腈， 流量1. 0 mL · min ，梯
AUW/220D型电子天平。
度洗脱程序见表1；检测波长280 nm；进样量5 μL。
单标准储备溶液：分别取 17 种PBs对照品各
表1 梯度洗脱程序
10 mg（精确至0. 01 mg），加入少量乙醇，超声15 s， Tab. 1 Gradient elution procedure
再用乙醇定容至10 mL，配制成1 000 mg · L −1 的单
时间/min φ A /% φ B /%
标准储备溶液，于−18 ℃冷冻保存。
0 10 90
混合标准储备溶液：分别取17种PBs的单标准
5 50 50
储备溶液各0. 5 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容，
29 35 65
配制成50 mg · L −1 的混合标准储备溶液，于−18 ℃
32 35 65
冷冻保存。
40 42 58
混合标准溶液系列：分别取混合标准储备溶液
45 65 35
0. 02，0. 04，0. 1，0. 2，0. 4，0. 8，1. 0 mL至1. 0 mL
55 95 5
容量瓶中，用甲醇定容，配制成1，2，5，10，20，40，
65 10 90
50 mg · L −1 的混合标准溶液系列，现用现配。
对照品对羟基苯甲酸（C 7 H 6 O 3 ，CAS号120-47- 70 10 90

8）、对羟基苯甲酸甲酯（C 8 H 8 O 3 ，CAS号 99-76-3）、 1. 3 试验方法
对羟基苯甲酸乙酯（C 9 H 10 O 3 ，CAS号120-47-8）、对 1. 3. 1 液体、粉末、凝胶、膏状类样品
羟基苯甲酸戊酯（C 12 H 16 O 3 ，CAS号 6521-29-5）、对 取液体、粉末、凝胶、膏状类医用敷料样品0. 25 g，
羟基苯甲酸己酯（C 13 H 18 O 3 ，CAS号 1083-27-8）、对 加入5 mL体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液，涡旋
羟基苯甲酸异丙酯（C 10 H 12 O 3 ，CAS号 4191-73-5）、 30 s，再用体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液定容至
对羟基苯甲酸异丁酯（C 11 H 14 O 3 ，CAS号4247-02-3） 10 mL，涡旋30 s，超声提取30 min。静置冷却，以转
的纯度均不小于99. 9%；对照品对羟基苯甲酸丙酯 速4 000 r · min −1 离心5 min，上清液过0. 22 μm滤膜，
（C 10 H 12 O 3 ，CAS号 94-13-3）的纯度不小于 99. 4%； 滤液按照仪器工作条件测定。
对照品对羟基苯甲酸丁酯（C 11 H 14 O 3 ，CAS号94-26- 1. 3. 2 敷贴类样品
8）、对羟基苯甲酸壬酯（C 16 H 24 O 3 ，CAS号38713-56- 剪除敷贴类样品四周胶布后从中间敷贴处取
3）、对羟基苯甲酸苯酯（C 13 H 10 O 3 ，CAS号17696-62- 0. 25 g样品，剪碎成小块。加入5 mL体积比8∶2的
7）的纯度不小于 99. 0%；对照品对羟基苯甲酸庚 甲醇-乙腈混合溶液浸泡30 min，涡旋2 min，再加入
酯（C 14 H 20 O 3 ，CAS号1085-12-7）、对羟基苯甲酸辛酯 5 mL体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液， 涡旋2 min。
（C 15 H 22 O 3 ，CAS号1219-38-1）的纯度均不小于98. 5%； 超声提取30 min，静置冷却。以转速4 000 r · min −1
对照品对羟基苯甲酸癸酯（C 17 H 26 O 3 ，CAS号69679- 离心5 min，上清液过0. 22 μm滤膜，滤液按照仪器
30-7）的纯度不小于99. 1%；对照品对羟基苯甲酸 工作条件测定。
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