Page 15 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇhx２０２１０６００１


              部分电化学还原氧化石墨烯修饰玻碳电极

                                   用于苦参碱的测定




                                陶   菡,黄   锐,刘   丰,田运霞,吴远根
                 ( 贵州大学 酿酒与食品工程学院 贵州省发酵工程与生物制药重点实验室,贵阳 ５５００２５ )

           摘   要:以部 分 电 化 学 还 原 的 氧 化 石 墨 烯 ( ErGO ) 修 饰 的 玻 碳 电 极 ( GCE ) 作 为 工 作 电 极
                                                  p
       ( ErGO / GCE ), 用于苦 参 碱 ( MT ) 含 量 的 电 化 学 测 定. 在 活 化 好 的 GCE 上 滴 涂 氧 化 石 墨 烯
        p
       ( GO ), 用恒电位法在 －０．７５V 下还原 GCE 表面的 GO２００s , 得到的电极即为 p ErGO / GCE .以
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                  －１ NaH ２ PO ４ ＧNa ２HPO ４ 缓冲溶液( H７．０ ) 作为电解质, 铂丝作为对电极, A g A g Cl作
       ０．１mol    L                              p
       为参比电极, 在开路电位下富集样品中的 MT１２０s , 采用差分脉冲伏安法( DPV ) 测定 MT 含量.
       结果显示: MT 的浓度在 ８．０×１０ ~１．０×１０ mol    L 内与其对应的氧化峰峰电流呈线性关系,
                                    －６
                                                        －１
                                                －４
       检出限( ３S / N ) 为 ４．０ μ mol    L .用修饰电极重复测定 MT 标准溶液 ５ 次, 所得测定值的相对标
                                   －１
       准偏差( n＝５ ) 为 １．８％ .对实际样品进行加标回收试验, 回收率为 ９４．８％~１０４％ .方法用于实际
       样品分析, MT 的测定值与标示值的相对偏差为 －５．９％ .
           关键词:部分电化学还原氧化石墨烯;电化学法;苦参碱
           中图分类号: O６５７．１    文献标志码: A    文章编号: １００１Ｇ４０２０ ( ２０２１ ) ０６Ｇ０４８１Ｇ０６

      苦参碱( MT ) 属于四环喹诺里西啶类生物碱,                       高和成 本 低 等 特 点, 可 将 其 应 用 于 MT 含 量 的
   广泛存在于苦参、 山豆根、 苦豆子等中药的根中                   [ １Ｇ２ ] .  测定.
   MT 是目前的研究热点          [ ３Ｇ４ ] , 它不仅具有镇静、 抗炎、            电化学法中电极表面的修饰材料的选择非常关
   抗寄生虫、 抗肿瘤、 抗过敏和抗骨质疏松等活性                   [ ５Ｇ６ ] ,  键.氧化石墨烯( GO ) 是一种表面含有丰富含氧官
   还具有毒性小、 成本低等优点, 可将其开发成生物制                         能团的二维碳纳米材料            [ ９ ] , 具有大的比表面积和良
   剂( 如苦参碱注射液), 用于实际临床治疗.因此, 建                       好的生 物 相 容 性, 可 用 作 电 极 修 饰 材 料        [ １０Ｇ１１ ] . 然
   立一种简便、 快速、 灵敏的测定生物制剂中 MT 含                        而, 含氧官能团的存在引入了 s p 缺陷, 导致 GO 导
                                                                                  ３
   量的方 法, 对 于 MT 含 量 的 监 控 具 有 十 分 重 要 的             电性较差     [ １２Ｇ１３ ] , 可采用电化学法对其进行直接、 高

   意义.                                               效地还 原    [ １４ ] , 得 到 还 原 度 可 控 的 还 原 GO [ １５ ] . 据
       目前, MT 的 测 定 方 法 主 要 有 毛 细 管 电 泳 法            此, 本工作采用恒电位法( IT ) 一步制备了部分电化
   ( CE )、 高效液相色谱法( HPLC )、 高效液相色谱 Ｇ 质               学还 原 氧 化 石 墨 烯 ( ErGO ) 修 饰 的 玻 碳 电 极
                                                                          p
   谱法 ( HPLCＧMS )、 气 相 色 谱 Ｇ 质 谱 法 ( GCＧMS )         ( GCE ), 将其作为工作电极( ErGO / GCE ), 并用于
                                                                               p
   等  [ ７Ｇ８ ] .但这些方法均存在操作步骤繁琐、 检测时间                  MT 注射液中 MT 含量的测定, 以期为 MT 生物制
   较长或仪器成本高昂等缺点, 极大地限制了其应用.                          剂的质量控制提供技术参考.
   相比而言, 电化学法具有操作简单、 耗时短、 灵敏度
                                                     １  试验部分
                                                     １．１  仪器与试剂
      收稿日期: ２０２０Ｇ０４Ｇ１３
      基金项目:贵 州 省 科 技 计 划 项 目 ( 黔 科 合 LH 字 [ ２０１７ ] ７２９４
                                                         CHI６６０C 型电化学工作站; AＧ１０ 型超纯水仪;
     号); 国家自然科学基金( ３１７６０４８６ ); 贵州省科技计划项目( 黔科合
                                                     SBＧ５２００DTD 型超声清洗机.
     支撑[ ２０１９ ] ２３８２ 号); 贵州大学 ２０１７ 年度学术新苗培养及创新探
                                                         MT 标准储备溶液: １．０×１０ mol    L , 称取
                                                                                   －２
                                                                                            －１
     索专项( 黔科合平台人才[ ２０１７ ] ５７８８ )
      作者简介:陶 菡, 副教授, 博士, 主要研究方向为生命科学中新               ０．２４８４gMT 标准品, 以水稀释定容配制而成.使
     分析检测技术, taohanedu＠１２６．com                       用时用水稀释至所需浓度.
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