Page 17 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

陶 菡, 等: 部分电化学还原氧化石墨烯修饰玻碳电极用于苦参碱的测定

电位越高, 还原度越小 [ １５ ] .试验考察了还原电位对 由图 ３ ( a ) 可知: MT 在 GCE 上的氧化峰峰电
MT 峰 电 流 的 影 响, 结 果 显 示: 当 还 原 电 位 为 流较小, 峰形较差, 说明 GCE 对 MT 的电催化活性
－０．７５V 时, MT 的峰电流最大.这是由于电位过 不好( 曲线 ３ ); MT 在 GO / GCE 上的峰电流较 GCE
低时, GO 的含氧官能团几乎都被还原, MT 在电极 略高, 但 峰 形 仍 然 很 差 ( 曲 线 ２ ); MT 在 p ErGO /
上的附着位点较少, 导致峰电流较低; 还原电位过高 GCE 上的 峰 电 流 较 大 且 峰 形 较 好, 说 明 p ErGO /
时, GO 还原度较低, 电极导电性较差, 导致峰电流 GCE 对 MT 具有较好的电催化能力( 曲线 １ ).由
较低; 而还原电位为 －０．７５V 时, GO 的含氧官能团 图 ３ ( b ) 可知: ErGO / GCE 在空白电解质中无 DPV
p
被部分还原, 电极不仅导电性较好, 且含有较多附着 响应( 曲线 ４′ ), 加 MT 后, 产生了明显的氧化峰, 说
位点, 故峰电流最大. 明氧化峰是由 MT 的氧化行为产生( 曲线 ４ ).
试验还考察了还原时间对 MT 峰电流的影响, ２．３ 电化学检测条件的选择
结果显示: 当 还 原 时 间 为 ２００s 时, MT 的 峰 电 流 ２．３．１ 电解质及电解质酸度

最大. 试验考察了 p ErGO / GCE 分别在 p H 均为 ７．０
因此, 在制备修饰电极时, 试验选择的还原电位 的 NaH ２ PO ４ ＧNa ２HPO ４ KH ２ PO ４ ＧNaOH 、 H ３ BO ３ Ｇ
、
、
为 －０．７５V , 还原时间为 ２００s . Na ２ B ４O ７ K ２ SO ４ NaCl溶液中对 MT 的 DPV 电化
、
２．２ MT 的电化学行为 学响应行为, 结果见图 ４ .
－４ －１ MT 标准溶液
试验考察了 １．０×１０ mol L
在 GCE 、 GO / GCE 和 p ErGO / GCE 上的 DPV 电化
学响应行为, 以及 p ErGO / GCE 对添加 MT 前后的
－１
p
０．１ mol L NaH ２ PO ４ ＧNa ２HPO ４ 缓 冲 溶 液 ( H
７．０ ) 的响应, 结果见图 ３ .

１－NaH ２ PO ４ ＧNa ２HPO ４ ; ２－KH ２ PO ４ ＧNaOH ;
３－H ３ BO ３ ＧNa ２ B ４O ７ ; ４－K ２ SO ４ ; ５－NaCl
图 ４ MT 在不同电解质中 DPV 响应曲线
Fi g ．４ Curvesshowin gDPVres p onseofMTin
differentelectrol y tes

１－p ErGO / GCE ; ２－GO / GCE ; ３－GCE
( a ) 不同电极对 MT 的 DPV 响应 由图 ４ 可知: 修饰电极在不同电解质中对 MT
均有 响 应, 但 在 NaH ２ PO ４ ＧNa ２HPO ４ 缓 冲 溶 液 中
MT 的峰 电 流 最 大 且 峰 形 较 好. 因 此, 试 验 选 择
NaH ２ PO ４ ＧNa ２HPO ４ 缓 冲 溶 液 ( H ７．０ ) 作 为 电
p
解质.
试 验 考 察 了 p ErGO / GCE 在 不 同 酸 度 的
NaH ２ PO ４ ＧNa ２HPO ４ 缓冲溶液中对 MT 的 DPV 电
化学响应行为, 结果见图 ５ .
由图 ５ 可知: 随着电解质酸度的降低, 氧化峰峰
电位左移, 说明有质子参与了 MT 的氧化反应; 氧
４－ 加 MT ; ４′－ 不加 MT
化峰峰电流随着酸度的降低先升高后降低, 当电解
( b ) 加 MT 和不加 MT 时 p ErGO / GCE 的 DPV 响应
质酸度达到 p H７．０ 时, 峰电流较大.因此, 试验选
图 ３ DPV 响应曲线
择的电解质酸度为 p H７．０ .
Fi g ．３ DPVres p onsecurves

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