Page 21 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇhx２０２１０６００２

固相萃取 气相色谱 串联质谱法测定牛奶中
Ｇ
Ｇ
亚硝胺的含量
９ 种 NＧ

李登昆 １ , ２ ,张 云 ,赵士权 ,刘祥萍 ,李 磊 ２∗
１
１
１
( １． 南京医科大学附属南京市疾病预防控制中心,南京 ２１０００３ ; ２． 南京医科大学 公共卫生学院,南京 ２１１１６６ )
摘 要:建立固相萃取 Ｇ 气相色谱 Ｇ 串联质谱法同时测定牛奶中 ９ 种 NＧ 亚硝胺的分析方法.在
１０．０g 牛奶样品中加入 １０mL 乙腈提取 ９ 种 NＧ 亚硝胺, Ca p tivaEMRＧLi p id固相萃取小柱净化提
取液, 低温微流氮吹浓缩净化液, 气相色谱 Ｇ 串联质谱仪采用多反应监测( MRM ) 模式测定, 内标法
－１
进行定量. ９ 种 NＧ 亚 硝 胺 的 线 性 范 围 均 为 ０．５~３７．５ μ g k g , 检 出 限 ( ３S / N ) 为 ０．００３~
－１ .按标准加入法进行回收试验, 回收率为 ７８．７％~１２４％ , 测定值的相对标准偏差
０．０４３ μ g k g
( n＝６ ) 均小于 ６．０％ .
关键词:气相色谱 Ｇ 串联质谱法;固相萃取; NＧ 亚硝胺;牛奶
中图分类号: O６５７．６３ 文献标志码: A 文章编号: １００１Ｇ４０２０ ( ２０２１ ) ０６Ｇ０４８７Ｇ０６

NＧ 亚硝胺是一类含有 R １N ( －R ２ －N＝O 结 检验方法.鉴于此, 本工作拟建立一种前处理简便、
)
构的 胺 化 合 物, 对 哺 乳 动 物 具 有 强 烈 的 细 胞 毒 检测灵敏 度 高、 定 量 准 确 度 好 的 固 相 萃 取 Ｇ 气 相 色
性 [ １Ｇ４ ] , ２０ 世纪 ８０ 年代国际癌症研究机构( IARC ) 谱 Ｇ 串联质谱法测定牛奶样品中 ９ 种 NＧ 亚硝胺含量

已将 NＧ 亚硝胺归类为有强致癌 性的食品污染物. 的方法, 为开展牛奶中多种 NＧ 亚硝胺污染现状调
相关研究表明食品在运输、 贮藏、 加工处理过程中, 查, 进行人群健康风险评估提供技术支持, 为保障我
食品中的蛋白质在内源蛋白酶和微生物的共同作用 国牛奶产品质量安全、 牛奶产业健康发展提供技术
下极易生成胺类物质, 并进一步与食品中的亚硝酸 支持.
钠等亚硝化剂反应生成 NＧ 亚硝胺类化合物 [ ５Ｇ６ ] .许
１ 试验部分
多国家和地区高度重视食品中 NＧ 亚硝胺污染状况,
并制定相关食品卫生标准对食品中的 NＧ 亚硝胺含 １．１ 仪器与试剂
量进行控制 [ ７ ] , 俄罗斯、 乌克兰规定肉类、 海产品中 GCMSＧTQ８０４０ 型气相色谱 Ｇ 串联质谱仪; ML

总 NＧ 亚硝胺的安全限量分别为 ２ , ３ μ g k g －１ , 冰 ２０３ / ０２ 型电子分析天平; CNW １２ 位固相萃取真空
岛规定肉类、 海产品中总 NＧ 亚硝胺的安全限量分别 装置; SorvallL y nx６０００ 型高速冷冻落地离心机;

为 １０ , ７ μ g k g －１ , 我国 GB２７６２－２０１７ « 食品安全 JZＧ５０１３ 型多管旋涡混合仪; UP５００H 型超声波振
国家标准 食品中 污 染 物 限 量» 规 定 肉 及 肉 制 品 荡仪; QLＧ８６１ 型旋涡混合器; MilliＧQ Reference 水
[ ８ ]
( 肉类罐头除外)、 水产动物及其制品( 水产品罐头除 纯 化 系 统; NＧEVAP ２４ 位 干 浴 氮 吹 仪; Ca p tiva
外) 中 NＧ 二甲基亚硝胺( NDMA ) 的安全限量分别
/
EMRＧLi p id 固 相 萃 取 小 柱 ( ３００ m g３ mL ); Oasis

为 ３ , ４ μ g k g －１ . /
PRIMEHLB 固相萃取小柱( ２００m g６mL ); EMRＧ
对于富含蛋白的牛奶, 国内外鲜有研究报道 NＧ Li p id无 水 硫 酸 镁 除 水 盐 包 ( 部 件 号 ５９８２Ｇ０１０２ );
亚硝胺的含量, 也未检索到相关牛奶中 NＧ 亚硝胺的
SCAAＧ１１３ 亲 水 PTFE 针 式 滤 器 ( １３ mm ×
０．４５ μ m ); 一次性使用无菌注射器( ２mL , 带针).
收稿日期: ２０２０Ｇ０５Ｇ１９ －１
NＧ 亚硝胺混合标准储备溶液: １００ m g L ,
基金项目:江苏省南京市卫生健康委员会重点资助项目( ZKX
于 －２０ ℃ 冰箱冷冻保存.
１７０４８ ); 南京市卫生科技发展专项资金项目( YKK１９１２６ )
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作者简介:李登昆, 主管技师, 主要从事理化检验工作 NＧ 亚硝 胺 混 合 标 准 溶 液: １．０ m g L , 将

∗ 通信联系人. lilei＠n j mu．edu．cn １００m g L －１ NＧ 亚硝胺混合标准储备溶液从冰箱
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