Page 25 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

李登昆, 等: 固相萃取 Ｇ 气相色谱 Ｇ 串联质谱法测定牛奶中 ９ 种 NＧ 亚硝胺的含量

表 ３ ( 续)

本底值 w / 加标量 w / 测定值 w / 回收率 / RSD /
化合物
( g k g ) ( g k g ) ( g k g ) ％ ％
－１
－１
－１
μ
μ
μ
NDBA － １．０ １．０３６ １０４ ４．６
３．０ ３．０６２ １０２ ２．５
１０ １０．４３９ １０４ ２．５
NPIP － １．０ １．０８８ １０９ ２．７
３．０ ３．１５７ １０５ ２．１
１０ １０．１１６ １０１ ２．３
NPYR － １．０ ０．８４７ ８４．７ ２．７
３．０ ３．２７７ １０９ １．７
１０ ９．７４８ ９７．５ ２．７
NMorPh － １．０ ０．７８７ ７８．７ ５．１
３．０ ２．６３２ ８７．７ ２．７
１０ ７．９９５ ８０．０ １．６
NDPhA ０．０３２ １．０ １．１３７ １１１ ２．４
３．０ ３．２０９ １０６ ５．６
１０ １０．１６０ １０１ ２．３

由 表 ３ 可 知: 所 得 回 收 率 为 ７８．７％ ~１２４％ , 检验 Ｇ 化学分册, ２０１３ , ４９ ( １２ ): １４２３Ｇ１４２７．
[ ４ ] 高蕙文, 陆丽莎, 袁荷芳 ． 气相色谱 Ｇ 串联质谱法测定动
RSD 为 １．３％~５．６％ .
２．５ 样品分析 物性食品中的 ９ 种 NＧ 亚硝胺类化合物[ J ] ． 理化检验 Ｇ
采购市售牛奶样品 １０ 份, 按试验方法测定样品 化学分册, ２０１９ , ５５ ( ６ ): ６５５Ｇ６６０．
[ ５ ] 熊凤娇, 马俪珍, 王洋, 等 ． 鱼糜制品营养、 理化 指 标 与
中 ９ 种 NＧ 亚硝胺的含量, 检测结果显示 １０ 份牛奶
挥发性 NＧ 亚 硝 胺 含 量 的 相 关 性 分 析 [ J ] ． 肉 类 研 究,
样品中 NDMA 、 NDEA 、 NDPA 、 NDPhA 等 ４ 种 组
２０１７ , ３１ ( ５ ): １０Ｇ１５．
分检出率分别 为 ２０％ , ６０％ , １０％ , ７０％ , 检 出量为
[ ６ ] 王燕飞, 黄丹, 陈盛, 等 ． 腌制食品中 NＧ 亚 硝 胺 类 化 合

０．０２８~０．４８７ μ g k g －１ , 其余 NＧ 亚硝胺化合物未 物分 析 方 法 的 研 究 进 展 [ J ] ． 理 化 检 验 Ｇ 化 学 分 册,
检出. ２０１８ , ５４ ( ９ ): １０６８Ｇ１０７３．
本工作利用 EMRＧLi p id净化技术, 建立了气相 [ ７ ] 李晓, 贝尔, 汪隽, 等 ． 食品和饮用水中的亚硝胺研究进
色谱 Ｇ 串联质谱法测定牛奶中 ９ 种 NＧ 亚硝胺含量的 展[ J ] ． 中国给水排水, ２０１８ , ３４ ( ２２ ): １３Ｇ１８．
方法.该方法采用保留时间与 MRM 扫描质谱双重 [ ８ ] 国家卫生和计划生育委员会, 国家食品药品监督管理
定性、 内标法定量, 具有样品前处理简便、 定性灵敏 总局 ． 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 污 染 物 限 量: GB
２７６２－２０１７ [ S ] ． 北京: 中国标准出版社, ２０１７．
度高、 定量准确度高的优点, 适用于牛奶中 ９ 种 NＧ
[ ９ ] 张凤艳, 蒋万枫, 王锡青 ．QuEChERSEMRＧLi p id 技术
亚硝胺组分的痕量分析.
结合 LCＧQTOF 快 速 筛 查 与 确 证 液 体 乳 中 兽 药 残 留
参考文献: [ J ] ． 中国乳品工业, ２０１８ , ４６ ( ４ ): ５７Ｇ６０．
[ １０ ] 陈小燕, 牛玉玲, 朱敏, 等 ． 固相萃取 Ｇ 高效液相色谱法
[ １ ] 费桂琴, 陈 山 丹, 白 桦, 等 ． 高 效 液 相 色 谱 Ｇ 串 联 质 谱 法
测定牛奶 中 四 环 素 类 抗 生 素 [ J ] ． 中 国 抗 生 素 杂 志,
测定玩具弹性体中 １３ 种 NＧ 亚硝胺[ J ] ． 理化检验 Ｇ 化学
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分册, ２０１５ , ５１ ( １１ ): １５２９Ｇ１５３３． [ １１ ] 颜琪, 顾春华, 李京宁 ． 基于离子色谱技术快速定量乳
[ ２ ] 李登昆, 张 云, 刘 祥 萍, 等 ． 固 相 萃 取 Ｇ 大 体 积 程 序 升 温
制品中亚硝酸盐的含量[ J ] ． 中国酿造, ２０１５ , ３４ ( ２ ):
进样气相色谱 Ｇ 三重四极杆串联质谱测定饮用水中 ３ 种
１５３Ｇ１５７．
挥发性 NＧ 亚硝胺[ J ] ． 色谱, ２０１９ , ３７ ( ２ ): ２１６Ｇ２２１． [ １２ ] 冯伟科, 熊珺, 罗佳玲, 等 ． 离子色谱法同时测 定 牛 奶
[ ３ ] 杨荣静, 卫 碧 文, 高 欢, 等 ． 气 相 色 谱 Ｇ 正 化 学 电 离 质 谱 及其制品中的亚硝酸盐、 硝酸盐、 硫酸盐和硫氰酸盐
法检测婴儿奶嘴 中 NＧ 亚 硝 胺 物 质 的 迁 移 量[ J ] ． 理 化 [ J ] ． 现代食品科技, ２０１１ , ２７ ( ９ ): １１５７Ｇ１１５９．
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