Page 28 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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赵金尧, 等: 气相色谱法测定食品接触材料中的 12 种丙烯酸酯类单体在水性食品模拟物中的迁移量


                                                     振荡提取 3min ; 在水性食品模拟物 D 中加入饱和
  1  试验部分
                                                     硫酸钠溶液 0.5mL 和二氯甲烷 2.0 mL , 加塞后于
   1.1  仪器与试剂                                        旋涡振荡器上振荡提取 3min .静置 15min 后, 取
       A g ilent7890B 型气相色谱仪, 配火焰离子化检                下清液过0.45 μ m 滤膜, 按仪器工作条件进行测定.
   测器( FID ); Talbo y s基本型漩涡混合器.                     2  结果与讨论
       混合标准储备溶液: 1000m g L , 分别称取
                                     -1
                                    
   12 种丙烯酸酯类单体各 0.025g 用二氯甲烷溶解                       2.1  色谱行为
                                 ,
   并定容至 25mL , 得到 1000m g L 的混合标准                         在不同水性食品模拟物中, 12 种丙烯酸酯类单
                                   
                                    -1
   储备溶液, 于 4 ℃ 冷藏保存.                                 体混合标准溶液的气相色谱图见图 1 .
       混合标准溶液系列: 取适量混合标准储备溶液,                        2.2  检测方式的选择
   用二氯甲 烷 逐 级 稀 释 成 2.5 , 5.0 , 10 , 25 , 50 m g          试验比较了顶空气相色谱 G 质谱法、 气相色谱 G
    -1
   L 混合标准溶液系列, 现用现配.                                 质谱法、 顶空气相色谱法、 气相色谱法对 12 种丙烯
       丙烯酸甲酯的纯度为 99.9% , 丙烯酸的纯度大                     酸酯类单体迁移量的测定效果.结果表明: 在质谱
   于 99.7% , 丙 烯 酸 乙 酯 和 丙 烯 酸 丁 酯 的 纯 度 均 为         中丙烯酸响应极小, 低含量时不出峰, 无法满足检测
   99.5% , 丙烯酸异丁 酯的纯度大于 99% , 丙 烯酸叔                  需要; 使用顶空法测定时, 由于丙烯酸 G2G 羟乙基酯
   丁酯、 丙烯酸苯甲酯和 2G 丙烯酸辛酯的纯度均大于                        极性较大, 在各水性食品模拟物中均无法出峰.因
   98% , 丙烯酸 G2G 羟乙基酯、 丙烯酸异丙酯、 丙烯酸正                  此, 选择气相色谱直接进样方式对 12 种丙烯酸酯迁
   丙酯和丙烯酸仲丁酯的纯度均大于 95% ; 二氯甲烷                        移量进行测定.
   为色谱纯; 无水乙醇、 乙酸和橄榄油均为分析纯; 试                        2.3  色谱柱的选择
   验用水为一级水.                                               试 验 比 较 DBGWAX ( 60 m × 0.25 mm ,
   1.2  仪器工作条件                                       0.25 μ m )、 SHGRtxG624 ( 60 m×0.32 mm , 1.8 μ m )
       HPGVOC 毛 细 管 色 谱 柱 ( 60 m×0.32 mm ,           及 HPGVOC ( 60m×0.32mm , 1.8 μ m ) 等不同极性
   1.8 μ m ); 载气为高纯氮气, 流量1.2mL    min ; 分            的色谱柱对 12 种待测化合物分离的影响.结果表
                                            -1
   流进样, 分流比 2∶1 ; 进样口温度 230 ℃ ; 检测器温                 明: 使用 HPGVOC 色谱柱时, 在 4 种不同水性食品
   度 250 ℃ . 柱 升 温 程 序: 初 始 温 度 50 ℃ , 保 持           模拟物中各组分可完全分离; 使用 DBGWAX 强极
                      -1  速 率 升 温 至 120 ℃ ; 再 以      性色谱柱时, 水性食品模拟物 A 、 C 、 D 中的溶剂乙
   1min ; 以 5 ℃    min
             -1
   10 ℃    min 速率升温至 250 ℃ , 保持 5min .               醇与丙烯酸甲酯难以分离; 使用 SHGRtxG624 色谱
   1.3  试验方法                                         柱时, 水性食品模拟物 B 中的溶剂乙酸与丙烯酸较
   1.3.1  水性食品模拟物的配制及样品食品模拟液                         难以实现基线完全分离, 且 2G 丙烯酸辛酯与丙烯酸
          的制备                                        苯甲酯在 35min 后才可实现分离, 分离时间较长.
       按照 GB5009.156-2016 « 食品安全国家标准                 因此, 试验选择 HPGVOC 色谱柱作为分析柱.
   食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则» 的                           2.4  前处理条件的选择
                                                     2.4.1  提取剂
   要求, 配制水性食品模拟物: A 为 10% 乙醇溶液; B
   为4% 乙酸溶液; C 为20% 乙醇溶液; D 为50% 乙醇                       水性食 品 模 拟 物 A 、 B 、 C 、 D 中 加 入 一 定 量 的
   溶液.                                               12 种丙烯酸酯类单体混合标准溶液, 再加入氯化钠
       按照 GB31604.1-2015 « 食品安全国家标准 食                ( A 、 B 、 C ) 或饱和硫酸钠溶液( D ), 然后分别以 2mL
                                                     的乙酸乙酯、 乙酸甲酯、 叔丁基甲醚、 二氯甲烷和正
   品 接 触 材 料 及 制 品 迁 移 试 验 通 则 »和 GB
   5009.156-2016 的要求, 对样品进行迁移 试 验, 得                 己烷等 5 种溶剂作为提取剂, 在旋涡振荡器中振荡
   到样品食品模拟液.                                         提取 3min , 待静置分层后, 取有机层清液按仪器工
   1.3.2  样品测定                                       作条件进行测定.结果表明: 以正己烷为提取剂时,
       移取样品食品模拟液 5.0mL 于 15mL 具塞离                    未能提取出丙烯酸 G2G 羟乙基酯; 以乙酸乙酯为提取
   心管中, 在水性食品模拟物 A 、 B 、 C 中加入 氯化钠                   剂时, 乙酸乙酯与丙烯酸甲酯不能实现基线分离; 以
   1.2g 和二氯甲烷 2.0 mL , 加塞后于旋涡振荡器上                    乙酸甲酯为提取剂时, 提取效率较差; 以叔丁基甲醚


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