Page 40 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

丁贝贝，等：电感耦合等离子体质谱法/电感耦合等离子体原子发射光谱法研究不同产地矿物药石膏中51种无机元素的含量分布

表2(续)
线性范围ρ/ 检出限w/ 测定下限w/ 线性范围ρ/ 检出限w/ 测定下限w/
元素 元素
(μg·L −1 ) (mg · kg −1 ) (mg · kg −1 ) (μg·L −1 ) (mg · kg −1 ) (mg · kg −1 )
As 500以内 0. 004 0. 015 Yb 200以内 0. 001 0. 002
Se 500以内 0. 075 0. 250 Ir 25以内 0. 001 0. 004
Rb 200以内 0. 002 0. 005 Pt 25以内 0. 001 0. 003
Sr 200以内 0. 003 0. 011 Hg 10以内 0. 003 0. 010
Y 200以内 0. 003 0. 011 Tl 25以内 0. 001 0. 002
Zr 200以内 0. 003 0. 009 Pb 500以内 0. 001 0. 005
Mo 25以内 0. 001 0. 004 Th 25以内 0. 001 0. 003
Ru 25以内 0. 001 0. 003 U 25以内 0. 001 0. 002
Pd 25以内 0. 001 0. 002

2. 4 精密度、稳定性和回收试验 为考察方法稳定性，按照试验方法制备样品溶
为考察仪器精密度，对同一样品溶液重复测 液，分别放置0，6，12，24，48 h，计算测定值的RSD，
定 6 次，计算测定值的相对标准偏差（RSD），结 结果见表3。
果见表3。 精密称取石膏样品0. 100 0 g，按照试验方法进
为考察方法精密度，称取石膏样品0. 200 0 g各 行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验，结果
6份并按照试验方法测定，计算测定值的RSD，结果 见表3。其中，“*”代表该元素的加标量单位为mg，
见表3。 “**”代表该元素的加标量单位为ng。
表3 精密度、稳定性和回收试验结果
Tab. 3 Results of tests for precision, stability and recovery
RSD/% RSD/%
元素 仪器精密 方法精密 稳定性 加标量m/μg 回收率/% 元素 仪器精密 方法精密 稳定性 加标量m/μg 回收率/%
度(n=6) 度(n=6) (n=5) 度(n=6) 度(n=6) (n=5)
**
Na 1. 5 0. 88 1. 9 50，80，120 116~121 Ag 2. 3 1. 8 0. 18 25，40，60 91. 4~95. 2
Mg 1. 4 0. 96 0. 79 50，80，120 98. 4~103 Cd 1. 1 0. 80 0. 98 0. 5，0. 8，1. 2 97. 3~102
**
Al 8. 8 7. 4 8. 6 0. 5，0. 8，1. 2 106~115 Sn 4. 8 4. 8 0. 16 25，40，60 84. 4~91. 2
**
Si 1. 1 1. 1 1. 1 50，80，120 98. 1~109 Sb 2. 7 2. 6 1. 8 25，40，60 105~110
P 0. 46 1. 3 1. 7 33，49，65 97. 2~99. 9 Te ** 18 19 6. 9 25，40，60 88. 2~119
S * 0. 38 0. 71 3. 7 17，21，25 95. 4~96. 2 Ba 1. 3 2. 2 2. 3 0. 5，0. 8，1. 2 103~105
K 1. 5 0. 83 2. 5 50，80，120 108~112 La 0. 98 1. 2 0. 12 0. 5，0. 8，1. 2 106~112
Ca * 3. 0 3. 3 4. 4 20，25，30 97. 7~100 Ce 0. 84 1. 4 1. 2 0. 5，0. 8，1. 2 107~112
Ti 1. 9 3. 8 2. 4 0. 5，0. 8，1. 2 96. 6~103 Pr 1. 3 1. 2 1. 3 0. 5，0. 8，1. 2 105~110
V 2. 0 0. 86 1. 3 0. 5，0. 8，1. 2 97. 8~102 Nd 0. 78 0. 83 0. 95 0. 5，0. 8，1. 2 105~109
Cr 1. 3 1. 1 2. 4 0. 5，0. 8，1. 2 93. 3~97. 3 Sm 1. 2 1. 1 3. 2 0. 5，0. 8，1. 2 107~111
Mn 1. 6 0. 91 0. 080 0. 5，0. 8，1. 2 92. 1~94. 0 Eu 0. 94 0. 97 1. 2 0. 5，0. 8，1. 2 106~111
Fe 0. 70 0. 84 2. 8 50，80，120 90. 2~92. 9 Gd 0. 71 0. 65 1. 5 0. 5，0. 8，1. 2 110~113
Co 0. 68 0. 37 1. 4 0. 5，0. 8，1. 2 90. 7~94. 1 Dy 1. 2 1. 5 1. 4 0. 5，0. 8，1. 2 108~113
Ni 1. 9 0. 75 5. 0 0. 5，0. 8，1. 2 86. 7~92. 2 Ho 0. 82 1. 4 5. 6 0. 5，0. 8，1. 2 110~114
Cu 0. 89 1. 1 2. 8 0. 5，0. 8，1. 2 95. 2~99. 8 Er 0. 97 1. 8 0. 68 0. 5，0. 8，1. 2 110~114
Zn 2. 6 2. 6 3. 5 0. 5，0. 8，1. 2 97. 2~100 Tm 0. 68 1. 6 2. 2 0. 5，0. 8，1. 2 110~114
As 2. 2 0. 79 3. 4 0. 5，0. 8，1. 2 120~124 Yb 0. 89 1. 3 0. 85 0. 5，0. 8，1. 2 108~113
**
Se 3. 2 1. 9 4. 3 0. 5，0. 8，1. 2 116~131 Ir 1. 5 0. 53 4. 2 25，40，60 109~113
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