Page 38 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

丁贝贝，等：电感耦合等离子体质谱法/电感耦合等离子体原子发射光谱法研究不同产地矿物药石膏中51种无机元素的含量分布

AES）测定石膏中51种无机元素的含量，包括石膏 表1 标准溶液系列中各元素的质量浓度
包含矿物、伴生矿及土壤中可能含有的常量元素、微 Tab. 1 Mass concentration of each element in the standard
量元素、稀土元素、重金属及有害元素。通过分析不 solution series
同产地石膏的元素分布特征以及元素之间的相关性 元素 浓度点ρ/(μg·L −1 )
3− 2− 0，100，500，1 000，2 000，5 000，
PO 4 、SO 4 、Si
和差异性，阐明了石膏的元素物质基础及其影响因
10 000，20 000，50 000，100 000
素，可为石膏产地溯源、质量评价、药效和药理机制
Na、Mg、K、Ca、Fe 0，50，100，200，500，1 000，
研究提供科学依据。
2 000，5 000，10 000，20 000，
1 试验部分 50 000
Al、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、 0，0. 5，1，5，10，20，50，100，
1. 1 仪器与试剂 As、Se、Cd、Ba、Pb 200，500
ICP-MS 7800 型电感耦合等离子体质谱仪； Ti、Sr、Rb、Zr、Y、La、Ce、Pr、 0，0. 5，1，2，5，10，20，50，
Agilent 5100 型电感耦合等离子体原子发射光谱 Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、 100，200
仪；MARS 6 型微波消解仪；CP224S型电子天平； Tm、Yb
BT2202S 型电子天平；Vortex-Genie2 型涡旋仪； Mo、Ru、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、 0，0. 025，0. 05，0. 25，0. 5，1，
Ir、Pt、Tl、Th、U 2. 5，5，10，25
5920R型离心机。
Hg 0，0. 1，0. 2，0. 5，1，2，5，10
33 种元素混合标准溶液：Na、Mg、K、Ca、Fe
−1
的质量浓度为1 000 mg · L ，Al、V、Cr、Mn、Co、 S01~S03）、山西（样品编号S04~S08、S19~S20）、
−1
Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Ba、Pb的质量浓度为10 mg · L ， 山东（样品编号S09~S18、S21），经上海市食品药
Mo、Ru、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Nd、Dy、Er、Ir、Pt、 品检验研究院杨新华主管药师鉴定为石膏（Gypsum
Tl、Th、U的质量浓度为0. 5 mg · L −1 ，市售。 Fibrosum）。
18种元素单标准溶液：Ti、Zr、Rb、Sr、Si、Hg、 1. 2 仪器工作条件
2−
Y、La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Ho、Tm、Yb、SO 4 、 1. 2. 1 ICP-AES
−1
3− 的质量浓度均为1 000 mg · L （分析实际样 在以下工作条件下测定 S、P、Si：双向观
PO 4
2−
品时将SO 4 、PO 4 换算为S、P），市售。 测，射 频（RF）功 率 1. 20 kW，等离子气流量
3−
6 45 72 103 115 159 −1 −1
混合内标溶液： Li、Sc、Ge、 Rh、 In、 Tb、 12. 0 L · min ，雾化气流量0. 70 L · min ，分析泵
175 209 −1 ，市售。 −1 ，重复扫描3次。
Lu、 Bi的质量浓度为1 000 mg · L 速12 r · min
混合内标使用液：取适量混合内标溶液，用5% 1. 2. 2 ICP-MS
（体积分数，下同）硝酸溶液稀释，配制成质量浓度 在以下工作条件下测定Na、Mg、Al等48种元素：
为 500 μg · L − 1 的混合内标使用液，通过三通载入 氦气碰撞反应池检测模式，氩气为载气，氦气为碰撞
电感耦合等离子体质谱仪，其中待测元素Na、Mg、 气体；在线内标测定法；RF功率1 600 W；等离子体
Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn以 Sc作为内标，Fe、Co、 气流量15 L · min −1 ，雾化气流量0. 60 L · min −1 ，稀
45
72
Ni、Cu、Zn、As、Se以 Ge作为内标，Rb、Sr、Y、Zr、 释气流量0. 63 L · min −1 ；采样深度8. 5 mm；重复扫
Mo、Ru、Pd、Ag以 103 Rh作为内标，Cd、Sn、Sb、Te、 描3次。
Ba以 115 In作为内标，La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、 1. 3 试验方法
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ir、Pt、Hg、Tl、Pb、Th、U以 精密称取0. 200 0 g样品粉末于聚四氟乙烯消
209
Bi作为内标。 解管中，加入5 mL硝酸，加盖密封后轻轻振荡混匀，
采用 5%硝酸溶液逐级稀释 33 种元素混合标 置于微波消解仪中，于220 ℃微波消解30 min。消解
准溶液和17种元素单标准溶液，4%（体积分数）硝 完成后，取出消解管，冷却至室温，加少量水润洗，
酸-1%（体积分数）盐酸混合溶液逐级稀释汞元 将消解液转移至 50 mL容量瓶中，用水定容，作为
素标准溶液，制备的各元素的标准溶液系列如表 1 样品原液。分取1 mL，用水稀释至50 mL，作为样
所示。 品稀释液。样品原液和稀释液均按照仪器工作条件
硝酸为优级纯；试验用水为去离子水（电阻率 测定，其中样品稀释液用于元素Ca、S含量的测定，
18. 2 MΩ · cm）。 样品原液用于其余49种元素含量的测定。同时做空
试验所用石膏药材来源于内蒙古（样品编号 白试验。
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