Page 34 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
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王 溪,等:大气压气相色谱-串联质谱法测定食用油中37种脂肪酸的含量


                                                           表4(续)
                        本底值             加标量w/%                 低加标量              中加标量              高加标量
                化合物
                         w/%       低       中        高     回收率/%    RSD/%    回收率/%    RSD/%    回收率/%    RSD/%
                C22∶6   0. 000 4  0. 001 0  0. 005 0  0. 019 9  91. 2  7. 2   95. 8    4. 8     101      4. 5
                C22∶2   0. 000 2  0. 001 0  0. 005 0  0. 019 9  95. 1  6. 7   98. 5    5. 9      97. 5   3. 1
                C22∶1   0. 003 1  0. 001 0  0. 005 0  0. 019 9  91. 0  5. 1   97. 2    4. 8      97. 3   4. 5
                C23∶0   0. 031 2  0. 001 0  0. 005 0  0. 019 9  87. 7  9. 1   95. 2    7. 8      97. 2   6. 9
                C24∶1   0. 000 6  0. 001 0  0. 005 0  0. 019 9  98. 8  7. 2  100       6. 6      99. 3   5. 7

              2. 3 样品分析                                         C20∶1、C18∶0;在猪油中检出 26 种脂肪酸,检出
                  为了进一步验证该方法的实用性,按照试验方                          量大于 1. 000 0% 的脂肪酸为 C18∶1n9c、C16∶0、
              法对5种食用油 (橄榄油、菜籽油、猪油、玉米油、核                         C18∶0、C18∶2n6c、C14∶0、C16∶1;在玉米油中检
              桃油)进行测定(部分FAMEs检出量较高的样品,                          出 24 种脂肪酸,检出量大于 1. 000 0%的脂肪酸为
              需进行适当稀释后测定),并以GB 5009. 168—2016                   C18∶1n9c、C18∶2n6c、C16∶0、C18∶0;在核桃油中
              附录D中表D.1 的转换系数将FAMEs检出量转换                         检出18种脂肪酸, 检出量大于1. 000 0%的脂肪酸为
              成脂肪酸的,结果见表5。                                      C18∶2n6c、C18∶1n9c、C18∶3n3、C16∶0、C18∶0。其中:
                  结果显示:在橄榄油中检出20种脂肪酸,检出                         饱和脂肪酸检出量最高的为猪油(54. 450 7%),其余
              量大于 1. 000 0% 的脂肪酸为 C18∶1n9c、C16∶0、               依次为玉米油(22. 970 2%)、橄榄油(20. 556 1%)、
              C18∶2n6c、C18∶0、C16∶1、C18∶3n3;在 菜 籽 油 中            核桃油(11. 367 4%)、菜籽油(9. 530 8%);不饱和
              检出26种脂肪酸,检出量大于1. 000 0%的脂肪酸                       脂肪酸检出量由高到低依次为菜籽油(90. 463 0%)、
              为 C18∶1n9c、C18∶2n6c、C18∶3n3、C22∶1、C16∶0、          核桃油(88. 626 8%)、橄榄油(79. 436 0%)、玉米油

                                                       表5 样品分析结果
                                               Tab. 5 Analytical results of the samples                      %
                化合物     橄榄油     菜籽油      猪油     玉米油     核桃油     化合物     橄榄油     菜籽油      猪油     玉米油     核桃油
                C4∶0     -       -       -       -       -     C18∶1n9t  0. 210 7  0. 126 9  0. 245 7  0. 025 4  0. 012 0
                C6∶0     -       -      0. 010 2  0. 007 9  -  C18∶1n9c 61. 544 2  54. 126 5  35. 631 6  40. 897 6  26. 057 9
                C8∶0    0. 037 7  -     0. 011 9  0. 012 4  -   C18∶0   2. 008 9  2. 647 1  21. 739 6  2. 808 7  3. 662 9
                C10∶0    -      0. 027 4  0. 150 7  0. 009 2  -  C20∶5   -        -       -       -       -
                C11∶0    -       -       -       -       -      C20∶4    -        -     0. 108 3  -       -
                C12∶0    -       -      0. 047 9  -      -     C20∶3n6   -      0. 002 7  0. 039 7  0. 001 1  -
                C13∶0    -       -       -       -       -     C20∶3n3  0. 300 2  0. 015 0  0. 054 3  -   -
                C14∶1    -       -      0. 010 3  -      -      C20∶2   0. 242 5  0. 120 8  0. 333 9  0. 006 5  0. 012 1
                C14∶0   0. 294 6  0. 120 3  1. 390 0  0. 085 3  0. 054 9  C20∶1  0. 334 5  3. 083 6  0. 680 6  0. 302 3  0. 173 9
                C15∶1    -       -       -       -       -      C20∶0   0. 614 5  0. 592 7  0. 187 8  0. 418 8  0. 066 2
                C15∶0   0. 164 6  0. 021 8  0. 028 6  0. 003 1  0. 013 0  C21∶0  -  0. 012 7  -  0. 007 3  0. 005 1
                C16∶1   1. 986 4  0. 217 7  1. 085 7  0. 098 3  0. 087 2  C22∶6  -  -   0. 017 1  -       -
                C16∶0  16. 423 8  5. 279 4  30. 616 1  19. 141 4  7. 505 7  C22∶2  0. 190 6  0. 059 8  -  -  -
                C17∶1   0. 260 8  0. 056 3  0. 133 8  0. 049 2  0. 035 4  C22∶1  -  6. 781 3  0. 006 8  0. 007 7  0. 003 1
                C17∶0   0. 256 1  0. 043 7  0. 267 9  0. 127 8  0. 059 6  C22∶0  0. 396 8  0. 644 8  -  0. 149 5  -
               C18∶3n6   -      0. 019 9  0. 011 5  0. 037 4  0. 043 8  C23∶0  -  0. 000 8  -     -       -
               C18∶3n3  1. 014 3  9. 137 2  0. 334 9  0. 466 8  11. 282 1  C24∶1  -  0. 267 6  -  -       -
               C18∶2n6t  0. 198 9  0. 004 6  0. 005 4  0. 015 3  0. 007 0  C24∶0  0. 359 1  0. 140 1  -  0. 198 8  -
               C18∶2n6c 13. 152 9  16. 443 1  6. 847 6  35. 117 4  50. 912 3

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