Page 31 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

王 溪，等：大气压气相色谱-串联质谱法测定食用油中37种脂肪酸的含量

置5 min，取上层溶液，按照仪器工作条件测定。 结果显示，37种FAMEs的分离效果较好，对同
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2 结果与讨论 分异构体（C18∶3n6 与C18∶3n3、C18∶2n6t 与C18∶
2n6c、C18∶1n9t 与 C18∶1n9c、C20∶3n6 与 C20∶3n3）
2. 1 仪器工作条件的优化
均达到了基线分离。
首先，在MS Scan模式下扫描 37 种FAMEs混
2. 2 方法学考察
合标准溶液，确定37种FAMEs的保留时间及准分
2. 2. 1 标准曲线、检出限和测定下限
子离子m/z。然后，通过Daughter Scan模式筛选响
应较高且较稳定的子离子作定性、定量离子，同时 按照仪器工作条件测定FAMEs标准溶液A、B、
C系列，以各FAMEs的定量离子峰面积为纵坐标，
优化碰撞能量，所得的质谱参数见表 1。最后，在
对应的质量浓度为横坐标绘制标准曲线，各FAMEs
MRM模式下优化锥孔电压、锥孔气流量和辅助气流
的线性参数见表2。
量，考察了不同锥孔电压（10，15，20，25，30 V）、锥
孔气流量（150，200，250 L · h −1 ）和辅助气流量（200， 以3，10倍信噪比（S/N）对应的标准溶液的质
250，300，350 L · h −1 ）下37种FAMEs的信噪比（S/ 量浓度计算检出限（3S/N）和测定下限（10S/N），结
N），结果见图1。 果见表3。
−1
结果显示：当锥孔电压为 20 V、锥孔气流量 结果显示，检出限为0. 1~1. 3 mg · kg ，测定下限
−1
为 200 L · h − 1 、辅助气流量为 300 L · h − 1 时，37 种 为0. 4~ 4. 0 mg · kg ，低于按照GB 5009. 168—2016
FAMEs的信噪比整体较高，因此试验选择在上述 计算所得的FAMEs测定下限 （13~28 mg · kg − 1 ），
3个质谱参数下进行测试。 说明方法具有很高的灵敏度。
在优化的仪器工作条件下，37 种FAMEs混合 2. 2. 2 精密度和回收试验
标准溶液的总离子流色谱图见图2。 用正庚烷稀释37种FAMEs标准储备溶液A、B、

序号1~37对应的化合物同表1
图 1 不同锥孔电压、锥孔气流量和辅助气流量下 37 种 FAMEs 的信噪比
Fig. 1 Ratios of signal to noise of the 37 FAMEs at different cone voltages, cone gas flows and auxiliary gas flows

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