Page 28 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx230532

大气压气相色谱-串联质谱法测定食用油中 37 种

脂肪酸的含量

王 溪 ，钟 诚 ，荣维广 ，顾显显 ，顾慧丽 ，吉文亮 1*
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（1. 江苏省疾病预防控制中心，南京 210009；2. 沃特世科技（上海）有限公司，上海 200120）
摘 要：为提高气相色谱-串联质谱法检测食用油中多种脂肪酸的灵敏度和定性定量效果，进行
了题示研究。参考GB 5009. 168—2016进行样品前处理。取1 g混合均匀的食用油样品，加入含2%
（质量分数）氢氧化钠的甲醇溶液8 mL，于（80±1） ℃加热回流至油滴消失。在回流冷凝器上端加入

7 mL 15%（体积分数）三氟化硼甲醇溶液，于（80±1） ℃加热回流2 min。冷却至室温，加入10 mL
正庚烷，振摇2 min，再加入3 mL饱和氯化钠溶液，静置分层。吸取上层正庚烷提取溶液5 mL，加入
3 g无水硫酸钠，振摇1 min，静置5 min，上层溶液采用大气压气相色谱-串联质谱法测定。37种脂肪
酸甲酯以CD-2560毛细管色谱柱在程序升温条件下分离，大气压气相色谱电离源电离，多反应监测
（MRM）模式检测，外标法定量。结果显示：37种脂肪酸甲酯在一定范围内和峰面积呈线性关系，相
关系数不小于0. 999 0，检出限（3S/N）为0. 1~1. 3 mg · kg 。按照标准加入法进行回收试验，回收率
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为80. 0%~116%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。方法用于5种食用油样品的分析，饱
和脂肪酸检出量最高的为猪油（54. 450 7%），其余依次为玉米油（22. 970 2%）、橄榄油（20. 556 1%）、
核桃油（11. 367 4%）、菜籽油（9. 530 8%）；不饱和脂肪酸检出量最高的为菜籽油（90. 463 0%），其余
依次为核桃油（88. 626 8%）、橄榄油（79. 436 0%）、玉米油（77. 025 0%）、猪油（45. 547 2%）。
关键词： 大气压气相色谱-串联质谱法；食用油；脂肪酸
中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1222-09

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脂肪酸是由碳氢链连接羧基构成。根据碳氢链 高效液相色谱-质谱法 （HPLC-MS） 等。 其 中：
的不饱和程度，可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸 气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）和
和多不饱和脂肪酸 [1-3] 。根据碳链长度的不同，可分 GC-MS具有高峰值容量和良好的分辨率，广泛用于
为短链（碳链上的碳原子数小于6，挥发性脂肪酸）、 游离脂肪酸和总脂肪酸的测定；色谱法具有操作简
中链（碳链上的碳原子数为6~12）、长链（碳链上的 单、灵敏度高等优点 [13-14] ，但在定性定量分析上存
碳原子数大于12）脂肪酸。脂肪酸是机体主要能量 在一定局限性，这是由于GC-MS采用基于片段离
来源之一，影响着机体的生理功能及健康状态 。研 子峰的定量分析模式，分析复杂基质时可能因多峰
[4]
究表明，饱和脂肪酸与心血管疾病等慢性疾病的发 和基质干扰而出现保留时间变化及假阳性结果等现
生有关，而共轭亚油酸、ω-3多不饱和脂肪酸与心血 象。与单级质谱法相比，串联质谱法采用多反应监
管疾病和癌症等疾病的预防有关，中、短链脂肪酸对 测（MRM）模式测定样品，可同时检测定量/定性
肠道健康有益 [5-7] 。 离子对，抗干扰能力强，且方法精准、灵敏、可靠 [15] 。
近年来，脂肪酸检测技术不断提高，主要有核磁 检测灵敏度越高，获得的脂肪酸组成信息更丰富，应
共振波谱法（NMR） 、近红外光谱法（NIRS） 、气 用领域更广泛，例如：根据食用油的脂肪酸组成，可
[8]
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相色谱法（GC） 、气相色谱-质谱法（GC-MS） 、 以鉴定食用油是否掺伪 [16] ，从而为辅助打击食用油
[10]
非法添加和保护人体健康及消费者权益提供技术参
收稿日期：2023-09-18 考；通过分析不同产地植物油脂肪酸组成的细微差
基金项目：江苏省卫生健康委科研课题（Ym2023041） [17]
别，可以提高产地溯源的正确率 ；根据脂肪酸组成
作者简介：王溪，主管技师，硕士，研究方向为食品、化妆品、消
信息，农业科学家可以选育具有优势脂肪酸组成的
毒产品理化检验
*通信联系人。502869110@qq.com 植物品种，从而提升植物油品质和货架寿命 [18] 。
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