Page 25 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
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王瑞娟,等:拱桥状NiO/碳纸电极的制备及对葡萄糖的电传感性能


              检测电位增大到0. 55 V时,葡萄糖的电流密度绝对                        范围、线性回归方程、灵敏度以及相关系数见表1。
              值减弱。考虑到检测电位为0. 50 V时葡萄糖电流密
              度绝对值较大且变化趋势较明显,试验选择0. 50 V
              为该电极对葡萄糖的检测电位。
                  拱桥状NiO/CP电极在检测电位0. 50 V下对不
              同浓度葡萄糖的I-t响应见图4。
                  由图4可知:电极对葡萄糖的响应时间约为10 s;
              随着葡萄糖浓度的不断增大,电流密度绝对值呈台
              阶式上升,表明该电极对不同浓度葡萄糖具有优异
                                                        −1
              的电传感性能;在葡萄糖浓度为0. 50 μmol · L ~
                                                                 图 4 在检测电位 0. 50 V 下 NiO/CP 电极对不同浓度葡萄糖的 I-t 响应
              12. 21 mmol · L  −1  时,对电流密度绝对值与葡萄糖浓               Fig. 4 I-t response of NiO/CP electrode to different concentrations
              度进行线性拟合,所得线性关系有3段,对应的线性                                    of glucose at the detection potential of 0.50 V
                                                        表1 线性参数
                                                   Tab. 1 Linearity parameters
                              −1                  −1                                     −1     −2
               线性范围c/( mmol · L  )   浓度点c/( mmol · L  )      线性回归方程          灵敏度/(μA · μmol  ·L·cm  )  相关系数
                   0. 000 5~0. 71  0. 000 5,0. 005,0. 01,0. 06,  y=0. 357 5x+0. 014 79  357. 47       0. 986 9
                                     0. 11,0. 16,0. 21,0. 71
                     0. 71~4. 71  0. 71,1. 21,1. 71,2. 21,4. 71  y=0. 135 1x+0. 192 4  135. 15        0. 990 8
                     4. 71~12. 21   4. 71,7. 21,9. 71,12. 21  y=0. 054 17x+0. 566 9   54. 17          0. 998 9
                  以3倍的信噪比(S/N)计算检出限(3S/N),所                     I/I 0 均在80%以上,表明NiO/CP电极具有良好的稳

              得结果为11. 49 μmol · L   −1 。                        定性。在0. 1 mol · L   −1 氢氧化钠溶液中先加入葡萄
              2. 2. 3 重现性、稳定性和抗干扰试验                             糖,再各加入干扰物质氯化钠、乳糖、蔗糖和柠檬酸
                  采用恒电位法制作 5 支NiO/CP电极,对同一                     (与葡萄糖浓度比为0. 1∶1),按照I-t法测试,以考察
              浓度葡萄糖进行测定,第一支电极测量所得的电流                            电极的抗干扰能力,如图5(c)所示,加入氯化钠时
              记为I 0 ,计算5支电极所得电流I与I 0 的比值I/I 0 ,如                响应电流密度无明显变化,加入乳糖、蔗糖和柠檬酸
              图 5(a)所 示,各 I/I 0 的相对标准偏差(RSD)为                   时其响应电流密度变化微弱,相较仅加入葡萄糖的
              5. 8%,说明该电极具有良好的重现性。采用同一支                         增加了6. 76%,4. 27%,7. 82%,表明电极具有较强
              电极连续测定同一浓度葡萄糖5次, 如图5(b) 所示,                       的抗干扰能力。


















                                             图 5 NiO/CP 电极的重现性、稳定性和抗干扰能力
                                   Fig. 5 Reproducibility, stability and anti-interference ability of NiO/CP electrode
              2. 3 样品分析                                          其电流密度和葡萄糖浓度进行线性拟合,结果见图6。
                  在电解液中先加入20 μL 5%(质量分数,下同)                          根据图 6(b)的拟合直线计算 5%葡萄糖注射
              葡萄糖注射液,再依次加入0. 1 mol · L          −1 葡萄糖标准         液中葡萄糖的浓度,结果为0. 267 9 mmol · L           −1 ,为
              溶液5次,每次添加量为20 μL,利用I-t法测试,并对                       理论浓度(0. 277 8 mmol · L   −1 )的96. 44%;重复测
                                                                                                      •   1219   •
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