Page 25 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
P. 25
王瑞娟,等:拱桥状NiO/碳纸电极的制备及对葡萄糖的电传感性能
检测电位增大到0. 55 V时,葡萄糖的电流密度绝对 范围、线性回归方程、灵敏度以及相关系数见表1。
值减弱。考虑到检测电位为0. 50 V时葡萄糖电流密
度绝对值较大且变化趋势较明显,试验选择0. 50 V
为该电极对葡萄糖的检测电位。
拱桥状NiO/CP电极在检测电位0. 50 V下对不
同浓度葡萄糖的I-t响应见图4。
由图4可知:电极对葡萄糖的响应时间约为10 s;
随着葡萄糖浓度的不断增大,电流密度绝对值呈台
阶式上升,表明该电极对不同浓度葡萄糖具有优异
−1
的电传感性能;在葡萄糖浓度为0. 50 μmol · L ~
图 4 在检测电位 0. 50 V 下 NiO/CP 电极对不同浓度葡萄糖的 I-t 响应
12. 21 mmol · L −1 时,对电流密度绝对值与葡萄糖浓 Fig. 4 I-t response of NiO/CP electrode to different concentrations
度进行线性拟合,所得线性关系有3段,对应的线性 of glucose at the detection potential of 0.50 V
表1 线性参数
Tab. 1 Linearity parameters
−1 −1 −1 −2
线性范围c/( mmol · L ) 浓度点c/( mmol · L ) 线性回归方程 灵敏度/(μA · μmol ·L·cm ) 相关系数
0. 000 5~0. 71 0. 000 5,0. 005,0. 01,0. 06, y=0. 357 5x+0. 014 79 357. 47 0. 986 9
0. 11,0. 16,0. 21,0. 71
0. 71~4. 71 0. 71,1. 21,1. 71,2. 21,4. 71 y=0. 135 1x+0. 192 4 135. 15 0. 990 8
4. 71~12. 21 4. 71,7. 21,9. 71,12. 21 y=0. 054 17x+0. 566 9 54. 17 0. 998 9
以3倍的信噪比(S/N)计算检出限(3S/N),所 I/I 0 均在80%以上,表明NiO/CP电极具有良好的稳
得结果为11. 49 μmol · L −1 。 定性。在0. 1 mol · L −1 氢氧化钠溶液中先加入葡萄
2. 2. 3 重现性、稳定性和抗干扰试验 糖,再各加入干扰物质氯化钠、乳糖、蔗糖和柠檬酸
采用恒电位法制作 5 支NiO/CP电极,对同一 (与葡萄糖浓度比为0. 1∶1),按照I-t法测试,以考察
浓度葡萄糖进行测定,第一支电极测量所得的电流 电极的抗干扰能力,如图5(c)所示,加入氯化钠时
记为I 0 ,计算5支电极所得电流I与I 0 的比值I/I 0 ,如 响应电流密度无明显变化,加入乳糖、蔗糖和柠檬酸
图 5(a)所 示,各 I/I 0 的相对标准偏差(RSD)为 时其响应电流密度变化微弱,相较仅加入葡萄糖的
5. 8%,说明该电极具有良好的重现性。采用同一支 增加了6. 76%,4. 27%,7. 82%,表明电极具有较强
电极连续测定同一浓度葡萄糖5次, 如图5(b) 所示, 的抗干扰能力。
图 5 NiO/CP 电极的重现性、稳定性和抗干扰能力
Fig. 5 Reproducibility, stability and anti-interference ability of NiO/CP electrode
2. 3 样品分析 其电流密度和葡萄糖浓度进行线性拟合,结果见图6。
在电解液中先加入20 μL 5%(质量分数,下同) 根据图 6(b)的拟合直线计算 5%葡萄糖注射
葡萄糖注射液,再依次加入0. 1 mol · L −1 葡萄糖标准 液中葡萄糖的浓度,结果为0. 267 9 mmol · L −1 ,为
溶液5次,每次添加量为20 μL,利用I-t法测试,并对 理论浓度(0. 277 8 mmol · L −1 )的96. 44%;重复测
• 1219 •