Page 33 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

王 溪，等：大气压气相色谱-串联质谱法测定食用油中37种脂肪酸的含量

表3 检出限和测定下限
Tab. 3 Detection limits and lower limits of determination
检出限w/ 测定下限w/ 检出限w/ 测定下限w/ 检出限w/ 测定下限w/
化合物 化合物 化合物
（mg · kg −1 ） （mg · kg −1 ） （mg · kg −1 ） （mg · kg −1 ） （mg · kg −1 ） （mg · kg −1 ）
C4∶0 1. 3 4. 0 C17∶1 0. 3 0. 8 C20∶2 0. 1 0. 4
C6∶0 1. 3 4. 0 C17∶0 1. 3 4. 0 C20∶1 0. 7 2. 0
C8∶0 1. 3 4. 0 C18∶3n6 0. 1 0. 4 C20∶0 1. 3 4. 0
C10∶0 0. 5 1. 6 C18∶3n3 0. 1 0. 4 C21∶0 0. 7 2. 0
C11∶0 0. 7 2. 0 C18∶2n6t 0. 1 0. 4 C22∶6 0. 3 0. 8
C12∶0 0. 3 0. 8 C18∶2n6c 0. 1 0. 4 C22∶2 0. 1 0. 4
C13∶0 0. 7 2. 0 C18∶1n9t 0. 7 2. 0 C22∶1 0. 7 2. 0
C14∶1 1. 3 4. 0 C18∶1n9c 0. 5 1. 6 C22∶0 1. 3 4. 0
C14∶0 0. 5 1. 6 C18∶0 0. 5 1. 6 C23∶0 1. 3 4. 0
C15∶1 0. 7 2. 0 C20∶5 0. 3 0. 8 C24∶1 0. 3 0. 8
C15∶0 1. 3 4. 0 C20∶4 0. 3 0. 8 C24∶0 1. 3 4. 0
C16∶1 0. 7 2. 0 C20∶3n6 0. 3 0. 8
C16∶0 0. 8 2. 4 C20∶3n3 0. 1 0. 4

以橄榄油基质进行加标回收试验，由于橄榄 长链脂肪酸）作检测对象，分别在橄榄油中加入低、
油中部分脂肪酸本底较高，选择本底值较低的 中、高等3个浓度水平的FAMEs，每个浓度水平平行
21 种 FAMEs（C4∶0、C6∶0、C8∶0、C10∶0、C11∶0、 测定6次， 计算回收率和测定值的RSD，结果见表4。
C12∶0、C13∶0、C14∶1、C15∶1、C15∶0、C18∶3n6、 结果显示：食用油中 FAMEs 的回收率为
C20∶5、C20∶4、C20∶3 n6、C20∶3n3、C21∶0、C22∶6、 80. 0%~116%，测定值的RSD均小于 10%。表明
C22∶2、C22∶1、C23∶0、C24∶1，覆盖了短链、中链、 方法准确度高、精密度好，满足实际样品测定要求。
表4 精密度和回收试验结果（n=6）
Tab. 4 Results of tests for precision and recovery (n=6)

本底值 加标量w/% 低加标量 中加标量 高加标量
化合物
w/% 低 中 高 回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/%
C4∶0 - 0. 002 0 0. 010 0 0. 039 9 80. 0 8. 8 81. 6 6. 9 81. 9 5. 5
C6∶0 - 0. 002 0 0. 010 0 0. 039 9 85. 6 3. 6 88. 1 3. 3 91. 5 3. 1
C8∶0 0. 001 1 0. 002 0 0. 010 0 0. 039 9 92. 0 4. 2 95. 5 3. 1 94. 2 2. 6
C10∶0 0. 000 8 0. 002 0 0. 010 0 0. 039 9 82. 1 7. 1 90. 7 5. 2 91. 8 4. 9
C11∶0 - 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 83. 3 9. 2 87. 0 6. 4 89. 5 6. 0
C12∶0 0. 001 1 0. 002 0 0. 010 0 0. 039 9 93. 5 6. 5 95. 8 5. 8 98. 1 4. 7
C13∶0 - 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 95. 7 8. 1 98. 3 6. 3 96. 9 3. 1
C14∶1 - 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 89. 0 5. 9 95. 2 5. 1 96. 1 4. 8
C15∶1 - 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 102 8. 5 105 7. 4 116 5. 1
C15∶0 0. 004 7 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 94. 4 4. 7 94. 8 4. 5 97. 6 4. 1
C18∶3n6 0. 000 5 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 109 6. 9 111 5. 3 116 3. 7
C20∶5 0. 000 5 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 106 7. 4 104 6. 3 103 4. 2
C20∶4 0. 000 3 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 105 5. 4 106 4. 1 110 3. 4
C20∶3n6 - 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 103 8. 6 109 7. 2 102 5. 1
C20∶3n3 0. 001 1 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 99. 7 6. 6 99. 6 5. 5 103 4. 6
C21∶0 0. 024 3 0. 001 0 0. 005 0 0. 019 9 88. 8 8. 9 93. 0 7. 6 98. 5 6. 1
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