Page 39 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

丁贝贝，等：电感耦合等离子体质谱法/电感耦合等离子体原子发射光谱法研究不同产地矿物药石膏中51种无机元素的含量分布

2 结果与讨论 2. 2 测定方法的选择
ICP-AES与ICP-MS是近年来发展较为迅速的
2. 1 消解方式的选择
石膏作为矿物药，相对于植物药消解困难，试验 元素分析技术，可同时测定多种元素，其灵敏度高于
比较了石墨炉加热与微波消解2种方式的消解效果， 原子吸收光谱法（AAS）等传统元素分析方法，弥补
4种代表性元素的消解结果见图1。 了元素的传统分析方法分析效率低、基体干扰严重
等不足 。石膏中Zn、Cu、Mn等元素含量较低，对
[9]
方法的检出限、测定下限要求较高，而ICP-MS具有
较高的灵敏度，在微量、痕量元素分析中具有较大
的优势；ICP-AES具有较强的抗干扰能力，在测定
S、P、Si等3种元素时的专属性更优 [10] 。ICP-MS与
ICP-AES互为补充，检测对象覆盖石膏中主、次、痕
量元素，能实现对石膏多元素整体分布的研究，可作
为测定方法。
2. 3 标准曲线、检出限和测定下限
图 1 2 种消解方式下部分元素测定结果的比较
Fig. 1 Comparison of determination results of some elements by two 按照仪器工作条件测定标准溶液系列，以各目标
digestion methods 元素的质量浓度为横坐标，目标元素响应值与内标元
从消解后的溶液形态来看，2种消解方式所得 素响应值的比值（ICP-MS）或目标元素响应值（ICP-
的溶液均澄清透明；从元素测定结果来看（图1），微 AES）为纵坐标绘制标准曲线，得到的各元素标准曲
波消解所得的Mg、Al、K、Fe测定值均高于石墨炉 线的相关系数为0. 999 2~1. 000，线性范围见表2。
加热的，可能原因是微波消解密闭、高温、高压环 按照试验方法测定21份空白溶液， 以3，10倍的
境使样品消解更加完全，因此试验选择微波消解 各元素测定值标准偏差（s）计算检出限（3s）和测定
方式。 下限（10s），结果见表2。
表2 线性范围、检出限和测定下限
Tab. 2 Linear ranges, detection limits and lower limits of determination
线性范围ρ/ 检出限w/ 测定下限w/ 线性范围ρ/ 检出限w/ 测定下限w/
元素 元素
(μg·L −1 ) (mg · kg −1 ) (mg · kg −1 ) (μg·L −1 ) (mg · kg −1 ) (mg · kg −1 )
Na 50 000以内 0. 263 0. 877 Ag 25以内 0. 001 0. 003
Mg 50 000以内 0. 161 0. 536 Cd 500以内 0. 005 0. 016
Al 500以内 0. 280 0. 934 Sn 25以内 0. 001 0. 003
Si 100 000以内 0. 006 0. 019 Sb 25以内 0. 005 0. 015
3-
PO 4 100 000以内 0. 018 0. 059 Te 25以内 0. 008 0. 027
2-
SO 4 100 000以内 0. 053 0. 175 Ba 500以内 0. 001 0. 003
K 50 000以内 0. 525 1. 750 La 200以内 0. 003 0. 011
Ca 50 000以内 3. 341 11. 360 Ce 200以内 0. 001 0. 002
Ti 200以内 0. 024 0. 078 Pr 200以内 0. 003 0. 010
V 500以内 0. 001 0. 004 Nd 200以内 0. 003 0. 011
Cr 500以内 0. 037 0. 123 Sm 200以内 0. 003 0. 009
Mn 500以内 0. 003 0. 009 Eu 200以内 0. 002 0. 006
Fe 50 000以内 0. 271 0. 902 Gd 200以内 0. 003 0. 011
Co 500以内 0. 010 0. 033 Dy 200以内 0. 003 0. 009
Ni 500以内 0. 026 0. 087 Ho 200以内 0. 003 0. 010
Cu 500以内 0. 016 0. 053 Er 200以内 0. 003 0. 009
Zn 500以内 0. 070 0. 234 Tm 200以内 0. 003 0. 010
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