Page 96 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

余 蕾: 超声分离 Ｇ 内磁选法测定赤褐铁中磁性铁的含量

３ －１
铁的磁场强度均约为 ９０×１０ / ４π A m . 分, 将其 他 部 分 倾 倒 出 去; 而 另 ２ 份 加 入 水 ５０~
２．３ 内磁选和外磁选的试验对比 ６０mL 超声后使用内磁选法, 即使用带有铜套的永
将新疆某赤褐铁矿区样品 １~１０ 号粉 碎后过 久磁铁伸入水中, 将永久磁铁吸住的磁性物用水冲
０．１mm 筛, 称取 ０．２０００g 置于 ２５０mL 烧杯中, 平 洗移入另一烧杯中.各自重复操作直至磁性物在水
行试验 ４ 份, 其中 ２ 份加水 ５０~６０mL 超声后使用 中呈无色, 再按照试验方法进行溶样及测定. ３ 位
外磁选法, 即用外选磁铁置于烧杯底部吸住磁性部 检测人员同时进行试验, 结果见表 ２ .

表 ２ 内磁选和外磁选的分离结果
Tab．２ Resultsofinternalandexternalma g neticse p aration ％
人员 A 人员 B 人员 C
样品
内磁选 外磁选 内磁选 外磁选 内磁选 外磁选

１ ９．２５ ９．１５ ８．８５ ８．４５ ８．９０ ９．０５ ８．９５ ８．３０ ９．１０ ９．２０ ８．６０ ８．８５
２ １８．７５ １８．９５ １８．６５ １８．３５ １８．６５ １８．７５ １８．１０ １７．９５ １８．７５ １８．８０ １８．４５ １８．６５
３ ２７．２０ ２７．１５ ２６．４５ ２６．１０ ２７．２０ ２７．４０ ２３．８５ ２３．９５ ２７．３５ ２７．３０ ２４．５５ ２４．９０
４ ２３．２０ ２３．１０ ２２．７５ ２２．１０ ２３．５０ ２３．１５ ２２．３０ ２２．００ ２３．４５ ２３．２０ ２２．８０ ２２．３５
５ ３４．００ ３３．８０ ３０．６５ ３０．１５ ３４．０５ ３４．２５ ３２．４０ ３２．９５ ３３．９５ ３４．１０ ３１．８５ ３２．１５
６ ２１．２０ ２１．５０ ２０．９５ ２０．８０ ２１．７０ ２１．６０ ２１．４０ ２１．９０ ２１．５５ ２１．３０ ２１．１０ ２１．３５
７ ２３．６０ ２３．９０ ２２．７５ ２２．３５ ２３．４５ ２３．７０ ２３．１０ ２２．７０ ２３．６０ ２３．８５ ２２．９５ ２３．４５
８ ３２．９５ ３３．１５ ３１．６５ ３２．１０ ３３．０５ ３３．２０ ３２．４０ ３２．００ ３２．８０ ３３．００ ３２．８０ ３２．１５
９ ５５．３０ ５４．９０ ５０．６５ ５１．２５ ５５．１０ ５５．３５ ５２．７５ ５３．９５ ５５．２０ ５４．９５ ５０．９０ ５１．６５
１０ ４９．６０ ４９．４０ ４８．０５ ４７．６５ ４９．５５ ４９．６５ ４８．１０ ４８．６０ ４９．４０ ４９．３５ ４７．９５ ４８．３５

由表 ２ 可知: 外磁选结果比内磁选结果普遍要 铁挥发 损 失. 根 据 实 际 情 况, 溶 样 温 度 应 控 制 在
低, 外磁选的再现性也较差.原因可能是超声将颗 １４０~１６０ ℃ .
粒物分散击碎, 一些小颗粒磁性铁因水表面张力而 试验 选 用 国 家 一 级 标 准 物 质 GBW ０７２７１ 、
漂浮在水面上, 若此时选择外磁选法, 就会将漂浮在 GBW０７２７２ 、 GBW０７２７３ 、 GBW０７２７４ 、 GBW０７２７５
水面上的磁性铁倾倒出去, 造成结果偏低.因此, 对 和 GBW０７２７６ , 在其他试验条件不变的情况下溶样
于磁性弱的赤褐铁矿来说, 内磁选法是更稳定有效 ３~６min , 考察了溶样时间对磁性铁测定结果的影

的方法.故试验选择内磁选法. 响, 结果见表 ３ .
２．４ 溶样温度和溶样时间的选择 由表３可知: 溶样时间太短, 磁性铁不能完全溶
溶解磁性铁时, 适当加热有利于反应的进行, 但 解, 测定结果偏低; 溶样时间太长会将其他非磁性物溶
温度不宜过高, 温度过高会使溶液沸腾, 导致三氯化 解, 造成结果偏高.因此, 试验选择溶样时间为４min .

表 ３ 溶样时间对测定结果的影响
Tab．３ Effectofsam p ledissolvin g timeondeterminationresult ％
测定值
国家一级标准物质 参考值
溶样 ３min 溶样 ４min 溶样 ５min 溶样 ６min
GBW０７２７１ １０．００ ９．７０ ９．６０ ９．８５ ９．８０ １０．３０ １０．５０ １０．８０ １０．７５
GBW０７２７２ ４６．９０ ４６．２５ ４６．５５ ４７．００ ４６．９５ ４７．１０ ４７．２０ ４７．２０ ４７．１５
GBW０７２７３ ３０．００ ２９．６０ ２９．５５ ３０．０５ ３０．００ ３０．１０ ３０．２０ ３０．４５ ３０．５５
GBW０７２７４ ０．８０ ０．７５ ０．８０ ０．８０ ０．８０ ０．９０ ０．９５ １．００ ０．９５
GBW０７２７５ １８．５０ １８．２０ １８．３０ １８．５５ １８．５０ １８．８５ １８．８５ １８．８０ １８．９０
GBW０７２７６ ３３．８０ ３３．４０ ３３．２０ ３３．７０ ３３．６０ ３４．００ ３４．０５ ３４．５５ ３４．３５

５ ６ ２