Page 95 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

余 蕾: 超声分离 Ｇ 内磁选法测定赤褐铁中磁性铁的含量

剂; 三氯化钛溶液为市售, 质量分数 １５％~２０％ ; 氯 水冲洗烧 杯 内 壁, 加 水 至 １００ mL .加 入 ２５０g
化亚锡、 钨酸钠、 二苯胺磺酸钠、 硫酸、 盐酸和磷酸均 L 钨酸钠溶液 １mL , 用 １５g L 三氯化钛溶液
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为分析纯; 试验用水为去离子水. 将试样还原至淡蓝色, 放置在空气中至蓝色消失后,
１．２ 试验方法 立即加入硫 Ｇ 磷混酸溶液 １５mL 和二苯胺磺酸钠指
１．２．１ 磁选 示剂 ３~５ 滴, 用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的
紫色即为 终 点, 并 按 公 式 ( １ ) 计 算 磁 性 铁 的 质 量
称取过 ０．１ mm 筛的试样 ０．２０００~０．５０００g
置于 ２５０mL 烧杯中, 加入水 ５０~１００mL .将烧杯 分数:
放入超声波清洗器中超声 １０min左右, 用带有铜套 T ×V
w ＝ ×１００％ ( １ )
的永久磁铁伸入水中, 将永久磁铁吸住的磁性物用 １０００×m
式中: w 为磁性铁的质量分数, ％ ; T 为重铬酸钾对
水冲洗移 入 另 一 烧 杯 中, 重 复 吸 取 Ｇ 冲 洗 操 作 ２~
铁的滴定度, ２g L ; V 为滴定体积, mL ; m 为称
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３ 次, 直至所有的磁性物全部转移至另一烧杯中, 完
g
成一次超声内磁选.将盛有磁性铁的烧杯放入超声 样质量,.
波清洗器超声, 重复超声内磁选操作, 直至样品中赤
２ 结果与讨论
褐铁的红色消失( 磁性物在水中呈无色).
１．２．２ 溶样及测定 ２．１ 超声分离和手工研磨分离磁性铁的试验对比
将上述得到的磁性物转至干净的 ２５０mL 烧杯 将新疆某赤褐铁矿区样品 １~１０ 号粉碎后过
中( 如有磁性物漂浮在水面, 可加入数粒洗衣粉搅拌 ０．１mm 筛, 称取 ０．２０００g 置于 ２５０mL 烧杯中, 平
以消除表面张力, 待无磁性物漂浮后可用外选磁铁 行称取 ４ 份, 其 中 ２ 份 超 声 １０ min 后 内 磁 选, 另
放入烧杯底部并将水倾倒完全), 加入盐酸 １０ mL , ２ 份手工研磨后内磁选, 均反复操作直至磁性物在
在电 热 板 上 于 １４０~１６０ ℃ 溶 解 ４ min , 趁 热 用 水中呈 无 色, 再 按 照 试 验 方 法 进 行 溶 样 及 测 定.
１００g L 氯化亚锡溶液将溶液还原至淡黄色, 用 ３ 位检测人员同时进行试验, 结果见表 １ .
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表 １ 超声分离和手工研磨分离磁性铁的试验结果

Tab．１ Resultsofma g neticironse p arationb yultrasonicwaveandmanual g rindin g ％
人员 A 人员 B 人员 C
样品
超声 手工研磨 超声 手工研磨 超声 手工研磨
１ ９．２５ ９．１５ ９．５５ ９．８０ ８．９０ ９．０５ １０．２０ １０．５０ ９．１０ ９．２０ １０．５５ １０．１０
２ １８．７５ １８．９５ １９．３０ １９．７５ １８．６５ １８．７５ １９．７５ １９．２０ １８．７５ １８．８０ １９．８５ １９．６５
３ ２７．２０ ２７．１５ ２８．２５ ２７．６５ ２７．２０ ２７．４０ ２７．３５ ２７．６５ ２７．３５ ２７．３０ ２８．１０ ２７．６０
４ ２３．２０ ２３．１０ ２５．００ ２４．６５ ２３．５０ ２３．１５ ２３．９５ ２４．３０ ２３．４５ ２３．２０ ２４．６５ ２４．９０
５ ３４．００ ３３．８０ ３５．３５ ３６．４０ ３４．０５ ３４．２５ ３４．５５ ３４．９０ ３３．９５ ３４．１０ ３５．９５ ３６．３０
６ ２１．２０ ２１．５０ ２３．６５ ２３．１０ ２１．７０ ２１．６０ ２３．８５ ２４．１５ ２１．５５ ２１．３０ ２４．００ ２３．５０
７ ２３．６０ ２３．９０ ２５．７５ ２５．１０ ２３．４５ ２３．７０ ２５．３０ ２４．８０ ２３．６０ ２３．８５ ２５．１０ ２５．５５
８ ３２．９５ ３３．１５ ３６．７５ ３６．４０ ３３．０５ ３３．２０ ３５．１０ ３４．９５ ３２．８０ ３３．００ ３４．５０ ３５．６５
９ ５５．３０ ５４．９０ ５７．２５ ５６．６０ ５５．１０ ５５．３５ ５８．３０ ５７．６０ ５５．２０ ５４．９５ ５６．５５ ５７．００
１０ ４９．６０ ４９．４０ ５１．２５ ５２．０５ ４９．５５ ４９．６５ ５１．７５ ５１．４５ ４９．４０ ４９．３５ ５０．９５ ５１．９５

由表 １ 可知: ３ 位检测人员的超声分离结果较 分离则需要 ３~４d .综上可知, 超声分离的效率要
平行, 手工研磨分离的结果比超声分离的结果普遍 比手工研磨分离的高.
要高, 并且重现性和再现性较超声的差.这是由于 ２．２ 磁场强弱的影响
超声波强大的声能转化为机械能后能有效将磁性铁 内选磁铁和外选磁铁的磁场强弱是磁选的关键
与非磁性物质分离, 手工研磨结果因人而异, 研磨时 因素之一.磁性太弱就不能将磁性铁完全选出; 磁
间、 研磨次数和研磨程度均会影响试验结果.另外, 场太强会将一些能够磁化的非磁性物带入磁选部
１０ 个样品采用超声分离需要 １d 左右, 而手工研磨 分, 导致结果偏高.试验使用的内选磁铁和外选磁

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