Page 92 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

徐森彪: 快速溶剂萃取 Ｇ 气相色谱法测定海参中敌敌畏的含量

称取上述样品 ６ 份, 进行低、 中、 高等 ３ 个浓度水平
的加标回收试验, 计算回收率和测定值的相对标准
偏差( RSD ), 结果见表 １ .
表 １ 精密度和回收试验结果( n＝６ )
Tab．１ Resultsoftestsfor p recisionandrecover y ( n＝６ )
加标量 w / 回收率 / RSD /
－１
( g k g ) ％ ％
μ
４．００ ９１．４ ８．９
图 ３ 萃取剂用量对敌敌畏回收率的影响
２０．０ ９４．７ ４．８
Fi g ．３ Effectoftheamountofextractant
２００ ９６．６ ２．４
onrecover yofdichlorvos
２．５ 干扰试验
加.因此, 试验选择萃取剂的用量为 ６０mL . 文献[ ２１ ] 第一部分方法一中将有机磷农药分成
２．２．４ 静态萃取时间 了 ４ 组, 其中与敌敌畏出峰时间接近的有敌百虫、 甲
萃取接触时间的长短直接影响着目标物萃取的 胺磷和二溴磷等 ３ 种农药.试验配制敌百虫、 敌敌
程度, 因此需要确定合适的静态萃取时间, 以获得最 畏、 甲胺磷和二溴磷等 ４ 种有机磷农药混合标准溶
大的萃取效率.试验考察了静态萃取时间分 别为 液, 按照试验方法进行测定, 所得色谱图见图 ４ .
１．５ , ３ , ５ , ８ , １２ min 时对目标物敌敌畏回收率的影
响.结果表明: 当静态萃取时间为 ５min时, 敌敌畏
的回收率在 ９０％ 以上; 继续延长静态萃取时间, 敌
敌畏的回收率增加不明显, 因此试验选择静态萃取
时间为 ５min .
２．２．５ 萃取压力
试验 考 察 了 萃 取 压 力 分 别 为 ４１４ , ５５１ , ６８９ ,
８２７ , １０３４kPa时对敌敌畏回收率的影响.结果表
图 ４ ４ 种有机磷农药混合标准溶液的色谱图
明: 敌敌畏的回收率随着萃取压力的增大而逐步提
Fi g ．４ Chromato g ramofmixedstandardsolutionof
高; 在 ６８９ , ８２７ , １０３４kPa的萃取压力下, 敌敌畏的
４or g ano p hos p horusp esticides
回收率 变 化 不 明 显. 因 此, 试 验 选 择 萃 取 压 力 为
６８９kPa . 由图 ４ 可知: 敌敌畏与其他 ３ 种有机磷农药能
２．３ 标准曲线和检出限 够较好地分离, 未出现重叠、 前延和拖尾的情况.
－１

分别移取 １０．０m g L 的敌敌畏标准溶液 ０ , ２．６ 样品分析
２０．０ , ４０．０ , ８０．０ , １６０ , ２００ μ L 置于 １０．００mL 容量瓶 选取 ２０１９ 年国内 ３ 个不同省份养殖的海参产
中, 用体积比 １∶１ 的二氯甲烷 Ｇ 丙酮混合液稀释至 品, 每个省份选取 ２ 款, 按照试验方法测定海参样品

刻度, 配置成 ０ , ２０．０ , ４０．０ , ８０．０ , １６０ , ２００ μ g L －１ 中敌敌畏的残留量.结果显示, 仅有 ２ 个海参样品
的敌敌畏标准溶液系列, 按色谱条件进行测定.以 －１

中检出敌敌畏, 残留量分别为 ４．０６ , ７．１３ μ g k g .
敌敌畏的质量浓度为横坐标, 其对应的峰面积为纵 本工作采用快速溶剂萃取 Ｇ 气相色谱法测定海
坐标绘制标准曲线.结果表明, 敌敌畏的质量浓度 参中敌敌畏的残留量, 该方法以二氯甲烷 Ｇ 丙酮混合
在 ２０．０~２００ μ g L 内与其对应的峰面积呈线性 液为萃取剂, 萃取方法操作简单, 目标化合物损失

－１
关系, 线性回归方程为 y＝８．４２７x－１２．２６ , 相关系 小, 准确度高.方法线性良好, 精密度、 准确度均能
数为 ０．９９９８ . 满足要求, 适用于日常海参产品中敌敌畏农药残留
以 ３ 倍信噪比 ( S / N ) 计 算 仪 器 的 检 出 限 ( ３S / 量的测定.

N ), 结果为 １．３ μ g k g －１ . 参考文献:
２．４ 精密度和回收试验
按试验方法测定送检样品, 结果未检出敌敌畏. [ １ ] 常亚青, 丁君, 宋坚, 等 ． 海参、 海胆生物学研究 与 养 殖
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