Page 87 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

樊 正, 等: 电感耦合等离子体质谱法 Ｇ 电子稀释 EDR 技术测定大气 PM ２．５ 中 ２２ 种元素的含量

表 ３ ( 续)

加标量 １．００ μ g L －１ 加标量 ５．００ μ g L －１ 加标量 ２０．００ μ g L －１ 加标量 ４０．００ μ g L －１ 加标量 ８０．００ μ g L －１
本底值 /
ρ
元素
ρ
ρ
ρ
ρ
ρ
( g L －１ ) 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 /
μ
( g L －１ ) ％ ( g L －１ ) ％ ( g L －１ ) ％ ( g L －１ ) ％ ( g L －１ ) ％
μ μ μ μ μ
锌 ７．８５ － － １２．０１ ８３．２ ２５．０７ ８６．１ ４３．６４ ８９．５ ８３．５２ ９５．１
砷 ０．００３ ０．９０ ８９．７ ５．０１ １００ ２０．１３ １０１ － － － －
硒 ０．００７ ０．８７ ８６．３ ４．９８ ９９．５ １９．９５ ９９．７ － － － －
银 ０．０１７ １．０５ １０３ ５．２０ １０４ ２１．１７ １０６ － － － －
镉 ０．００１ ０．８６ ８５．９ ４．９４ ９８．８ １９．８８ ９９．４ － － － －
锑 ０．０５６ － － ４．５５ ８９．９ １８．０２ ８９．８ ３６．７０ ９１．６ － －
钡 ２．１９ － － ６．５６ ８７．４ ２１．７２ ９７．６ ４１．８６ ９９．２ － －
铊 ０．００１ １．０７ １０７ ５．３１ １０６ ２１．２９ １０６ － － － －
铅 ０．１７１ １．２０ １０３ ５．３４ １０３ ２０．９４ １０４ － － － －

表 ５ PM ２．５ 中 １０ 种元素分析比对结果
结 果 表 明: 各 元 素 的 加 标 回 收 率 为 ８１．２％ ~
１１６％ , 说明采用该方法测定大气 PM ２．５ 中 ２２ 种元 Tab．５ Anal y sisandcom p arisonresultsof
１０elementsinPM ２．５
素的回收率符合试验要求.
２．３ 质控滤膜试验 元素 滤膜编号 测定值 / 中位数 / Z 比分数
n g n g
取整张质控滤膜[ GBW ( E ) ０８０２１１ , GBW ( E )
锑 M４５０ ９．８３ ９．５２ ０．３８
０８０２１２ ] 按照试验方法处理, 平行测定 ６ 次, 计算平
M５４５ １７．５ １８．２ －０．６３
均值, 结果见表 ４ .
铝 M４５０ １．９８×１０ ４ １．８８×１０ ４ ０．３３
表 ４ 质控滤膜测定结果( n＝６ )
M５４５ ２．０６×１０ ４ ２．０６×１０ ４ ０
Tab．４ Determinationresultsof q ualit y control 砷 M４５０ １３．７ １３．４ ０．１６
membranefilter ( n＝６ ) μ g 张 －１
M５４５ ３２．２ ３４．７ －０．７５
GBW ( E ) ０８０２１１ GBW ( E ) ０８０２１２ 镉 M４５０ １．３１ １．４４ －０．５９
元素
标准值 测定值 标准值 测定值 M５４５ ２．９３ ３．１５ －０．７１
铬 M４５０ ７９．９ ８５．７ －０．４６
铅 ５．５±０．３ ５．３ １５．８±０．８ １６．３
镉 ５．３±０．２ ５．１ １６．７±１．０ １６．５ M５４５ ８７．２ ９６．０ －０．６０
铅 M４５０ ７０．０ ６９．０ ０．２３
锰 ２３．８±１．０ ２４．３ ７２．３±４．０ ７０．１
M５４５ １４１ １４５ －０．４２
锌 １０５．４±４．０ １０７．５ ３１７．０±１１．０ ３２３．６
镍 M４５０ １０４ １０６ －０．１６
由表 ４ 可知, 质控滤膜中铅、 镉、 锰和锌元素的 M５４５ ２５９ ２９３ －０．９１
锰 M４５０ ９．４０ ９．６３ －０．１０
测定值均在标准证书给定的标准值范围内.
２．４ 实验室比对试验 M５４５ １０．３ １２．２ －０．４１
硒 M４５０ ＜５．２１ ５．６９ －０．７８
２０１８年 １１ 月本实验室参加了中国疾控预防控
M５４５ １６．４ ２２．４ －１．２８
制中心 环 境 与 健 康 相 关 产 品 安 全 所 组 织 实 施 的
铊 M４５０ １．２５ １．２８ －０．１９
“ PM ２．５ 滤膜成分分析实验室比对”.采用试验方法
M５４５ ２．１２ ２．１７ －０．２３
对其中 １０ 种元素进行测定, 并应用 Z 比分数法评
价测定结果.结果显示: |Z|＜２．０ , 测定结果全部 表 ６ .
满意, 具体结果见表 ５ . 由表 ６ 可 知: 各 元 素 测 定 值 的 RSD 均 小 于
２．５ 精密度试验 １０％ , 说明该方法精密度较好.
取实际滤膜样品按照试验方法处理, 平行测定 ２．６ 样品分析
６次 , 计算测定值的相对标准偏差( RSD ), 结 果 见 按 照 试 验 方 法 对 ２０１９ 年 冬 季 采 集 的PM ２．５ 滤

５ ５ ３