Page 86 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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樊 正, 等: 电感耦合等离子体质谱法 G 电子稀释 EDR 技术测定大气 PM 2.5 中 22 种元素的含量

                                                表 2 ( 续)

                                    线性范围 /                                                检出限 /
                                                                                               ρ
                                          ρ
       元素      同位素       内标物                              线性回归方程               相关系数
                                    ( g    L -1 )                                        ( n g    m -3 )
                                     μ
       锰        55 Mn     45 Sc     0.50 ~200.0    y=9.027×10 x+3.229×10 -2    0.9999      0.076
                                                             -2
       铁        57 Fe     45 Sc    10.00 ~2000     y=1.039×10 x+7.720×10 -3    0.9998      1.65
                                                             -3
       钴        59 Co     45 Sc     0.50 ~200.0    y=5.690×10 x+9.770×10 -2    0.9994      0.080
                                                             -3
       镍        60 Ni     45 Sc     0.50 ~200.0    y=1.581×10 x+4.208×10 -2    0.9999      0.24
                                                             -2
       铜        63 Cu     45 Sc    10.00 ~1000     y=3.831×10 x+3.340×10 -1    0.9999      0.066
                                                             -2
       锌        66 Zn     45 Sc    10.00 ~1000     y=3.557×10 x-3.852×10 -2    0.9996      0.76
                                                             -2
       砷        75 As     45 Sc     0.50 ~200.0    y=2.027×10 x+1.572×10 -3    0.9998      0.036
                                                             -2
       硒        82 Se     45 Sc     0.50 ~200.0    y=8.280×10 x+5.018×10 -4    0.9998      0.53
                                                             -4
       银        107 A g   115 In    0.50 ~200.0    y=1.153×10 x+2.313×10 -2    0.9994      0.098
                                                             -2
       镉        111 Cd    115 In    0.50 ~200.0    y=9.230×10 x+5.080×10 -3    0.9997      0.056
                                                             -3
       锑        121 Sb    115 In    0.50 ~200.0    y=1.686×10 x+7.341×10 -3    0.9996      0.090
                                                             -2
       钡        138 Ba    115 In    0.50 ~200.0    y=1.028×10 x+1.304×10 -2    0.9997      0.21
                                                             -2
       铊        205 Tl   159 Tb     0.50 ~200.0    y=7.115×10 x+7.002×10 -3    0.9997      0.058
                                                             -3
       铅        208 Pb   159 Tb     0.50 ~200.0    y=5.015×10 x+4.308×10 -3    0.9997      0.075
                                                             -3
   2.2  回收试验                                         依次为 370.4 , 452.0 , 500.0 μ g L , 回收率依次为
                                                                                   -1
                                                                                  
       采用空白滤膜加标的方法进行回收试验.由于                          90.7% , 96.3% , 101% .试验选择 5 个不同浓度水
   空白滤膜中钠、 镁、 铝、 钾、 钙、 铬、 铁、 铜、 锌、 钡等元               平( 1.00 , 5.00 , 20.00 , 40.00 , 80.00 μ g L ) 对其他
                                                                                          -1
                                                                                        
   素含量较高, 尤其钙含量高, 其他元素含量很低, 因                        元素进行 加 标 回 收 试 验, 按 照 试 验 方 法 平 行 测 定
   此选择 3 个不同浓度水平( 80.00 , 160.0 , 200.0 μ g          6 次, 计算各元素的回收率, 结果见表 3 .空白滤膜
   L ) 对钙元素( 本底值 297.9 μ g L ) 进行加标回                 中本底含量低的元素重点关注低浓度段回收率, 本
                                   -1
    -1
                                  
   收试验, 按照试验方法平行测定 6 次, 所得测定总量                       底含量高的元素重点关注较高浓度段回收率.
                                         表 3  回收试验结果( n=6 )
                                     Tab.3 Resultsoftestforrecover y ( n=6 )

                    加标量 1.00 μ g    L -1 加标量 5.00 μ g    L -1 加标量 20.00 μ g    L -1 加标量 40.00 μ g    L -1 加标量 80.00 μ g    L -1
            本底值 /
                 ρ
      元素
                                                                          ρ
                                                                                          ρ
                                                          ρ
                                          ρ
                          ρ
            ( g    L -1 )  测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 /
            μ
                    ( g    L -1 )  %  ( g    L -1 )  %  ( g    L -1 )  %  ( g    L -1 )  %  ( g    L -1 )  %
                     μ               μ               μ               μ              μ
       铍     0.0008   0.83    82.9    4.89    97.8     -       -       -       -       -       -
       钠    33.15      -       -     38.18   101      52.75   98.0    76.65   109     109.2   95.1
       镁    11.83      -       -     17.60   115      33.42  108      52.62   102      -       -
       铝    47.92      -       -     51.98    81.2    71.11  116      86.25    95.8   125.0   96.4
       钾     8.29      -       -     13.10    96.2    28.44  101      48.40   100      -       -
       钒     0.014    0.95    93.6    4.97    99.1    20.05  100       -       -       -       -
       铬    20.44      -       -     25.97   111      42.28  109      59.17    96.8   100.7  100
       锰     0.35     1.33    98.0    5.16    96.2    20.31   99.8     -       -       -       -
       铁    12.92      -       -     17.43    90.2    32.44   97.6    51.10    95.5    -       -
       钴     0.028    1.00    97.2    5.28   105      21.15  106       -       -       -       -
       镍     0.58     1.47    89.0    5.43    97.0    20.53   99.7     -       -       -       -
       铜     2.24      -       -      6.75    90.2    21.21   94.9    41.55    98.3    -       -


       5 5 2   
   81   82   83   84   85   86   87   88   89   90   91