Page 86 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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樊 正, 等: 电感耦合等离子体质谱法 G 电子稀释 EDR 技术测定大气 PM 2.5 中 22 种元素的含量
表 2 ( 续)
线性范围 / 检出限 /
ρ
ρ
元素 同位素 内标物 线性回归方程 相关系数
( g L -1 ) ( n g m -3 )
μ
锰 55 Mn 45 Sc 0.50 ~200.0 y=9.027×10 x+3.229×10 -2 0.9999 0.076
-2
铁 57 Fe 45 Sc 10.00 ~2000 y=1.039×10 x+7.720×10 -3 0.9998 1.65
-3
钴 59 Co 45 Sc 0.50 ~200.0 y=5.690×10 x+9.770×10 -2 0.9994 0.080
-3
镍 60 Ni 45 Sc 0.50 ~200.0 y=1.581×10 x+4.208×10 -2 0.9999 0.24
-2
铜 63 Cu 45 Sc 10.00 ~1000 y=3.831×10 x+3.340×10 -1 0.9999 0.066
-2
锌 66 Zn 45 Sc 10.00 ~1000 y=3.557×10 x-3.852×10 -2 0.9996 0.76
-2
砷 75 As 45 Sc 0.50 ~200.0 y=2.027×10 x+1.572×10 -3 0.9998 0.036
-2
硒 82 Se 45 Sc 0.50 ~200.0 y=8.280×10 x+5.018×10 -4 0.9998 0.53
-4
银 107 A g 115 In 0.50 ~200.0 y=1.153×10 x+2.313×10 -2 0.9994 0.098
-2
镉 111 Cd 115 In 0.50 ~200.0 y=9.230×10 x+5.080×10 -3 0.9997 0.056
-3
锑 121 Sb 115 In 0.50 ~200.0 y=1.686×10 x+7.341×10 -3 0.9996 0.090
-2
钡 138 Ba 115 In 0.50 ~200.0 y=1.028×10 x+1.304×10 -2 0.9997 0.21
-2
铊 205 Tl 159 Tb 0.50 ~200.0 y=7.115×10 x+7.002×10 -3 0.9997 0.058
-3
铅 208 Pb 159 Tb 0.50 ~200.0 y=5.015×10 x+4.308×10 -3 0.9997 0.075
-3
2.2 回收试验 依次为 370.4 , 452.0 , 500.0 μ g L , 回收率依次为
-1
采用空白滤膜加标的方法进行回收试验.由于 90.7% , 96.3% , 101% .试验选择 5 个不同浓度水
空白滤膜中钠、 镁、 铝、 钾、 钙、 铬、 铁、 铜、 锌、 钡等元 平( 1.00 , 5.00 , 20.00 , 40.00 , 80.00 μ g L ) 对其他
-1
素含量较高, 尤其钙含量高, 其他元素含量很低, 因 元素进行 加 标 回 收 试 验, 按 照 试 验 方 法 平 行 测 定
此选择 3 个不同浓度水平( 80.00 , 160.0 , 200.0 μ g 6 次, 计算各元素的回收率, 结果见表 3 .空白滤膜
L ) 对钙元素( 本底值 297.9 μ g L ) 进行加标回 中本底含量低的元素重点关注低浓度段回收率, 本
-1
-1
收试验, 按照试验方法平行测定 6 次, 所得测定总量 底含量高的元素重点关注较高浓度段回收率.
表 3 回收试验结果( n=6 )
Tab.3 Resultsoftestforrecover y ( n=6 )
加标量 1.00 μ g L -1 加标量 5.00 μ g L -1 加标量 20.00 μ g L -1 加标量 40.00 μ g L -1 加标量 80.00 μ g L -1
本底值 /
ρ
元素
ρ
ρ
ρ
ρ
ρ
( g L -1 ) 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 / 测定总量 / 回收率 /
μ
( g L -1 ) % ( g L -1 ) % ( g L -1 ) % ( g L -1 ) % ( g L -1 ) %
μ μ μ μ μ
铍 0.0008 0.83 82.9 4.89 97.8 - - - - - -
钠 33.15 - - 38.18 101 52.75 98.0 76.65 109 109.2 95.1
镁 11.83 - - 17.60 115 33.42 108 52.62 102 - -
铝 47.92 - - 51.98 81.2 71.11 116 86.25 95.8 125.0 96.4
钾 8.29 - - 13.10 96.2 28.44 101 48.40 100 - -
钒 0.014 0.95 93.6 4.97 99.1 20.05 100 - - - -
铬 20.44 - - 25.97 111 42.28 109 59.17 96.8 100.7 100
锰 0.35 1.33 98.0 5.16 96.2 20.31 99.8 - - - -
铁 12.92 - - 17.43 90.2 32.44 97.6 51.10 95.5 - -
钴 0.028 1.00 97.2 5.28 105 21.15 106 - - - -
镍 0.58 1.47 89.0 5.43 97.0 20.53 99.7 - - - -
铜 2.24 - - 6.75 90.2 21.21 94.9 41.55 98.3 - -
5 5 2