Page 84 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
P. 84

DOI : 10.11973 / lh jy Ghx202106013


          电感耦合等离子体质谱法 电子稀释                                                EDR        技术
                                                      G
                    测定大气             PM 2.5    中    22    种元素的含量




                                  樊   正 ,王晓玮 ,张   荣 ,汪   阳         1
                                                          1
                                                 2
                                        1
              ( 1. 马鞍山市疾病预防控制中心,马鞍山 243000 ;  2. 安徽省疾病预防控制中心,合肥 230000 )
                 中图分类号: O657.6    文献标志码: B    文章编号: 1001G4020 ( 2021 ) 06G0550G06
     PM 2.5 是指大气中空气动力学当量直径小于等
   于2.5 μ m 的细颗粒物, 是大气污染与疾病负担评估                      1  试验部分
   的特征指标     [ 1 ] . PM 2.5 中所含元素几乎涉及到元素             1.1  仪器与试剂

   周期表中所有金属、 非金属及过渡性元素                  [ 2 ] , 且浓度      NexION2000 型 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪;
   水平分布范围宽, 痕量元素( 铍、 汞、 铀、 钒、 镉等) 与                  KQ5200DE 型 数 控 超 声 波 清 洗 器; MilliGQ 型 纯 水
                                                     机; THG150F 型中流量颗粒物采样器; 石英纤维滤
   高含量元素( 钾、 钠、 钙、 镁、 铁、 锌等) 浓度常相差 4~
   5 个数量级    [ 2G4 ] ; 其中金属污染物是 PM 2.5 的重要组          膜, 直径 90mm .
   成部分   [ 5 ] , 进入人体后蓄积, 会导致器官功能性障碍                      混合标准储备 溶 液: 铍、 钠、 镁、 铝、 钾、 钙、 钒、
   和不可逆性损害        [ 6 ] .开展 PM 2.5 中各元素检测对于          铬、 锰、 铁、 钴、 镍、 铜、 锌、 砷、 硒、 银、 镉、 锑、 钡、 铊和
                                                                                    -1
                                                                                  
   了解污染特征、 解析污染源           [ 5 ] 、 评估金属污染物对人         铅元素的质量浓度均为 10m g L .
                                                          混合标准 溶 液: 100 μ g L , 用 2% ( 体 积 分
                                                                                
                                                                                  -1
   群的健康风险       [ 7 ] 具有重要意义.
                                                     数, 下同) 硝酸溶液将混合标准储备溶液逐级稀释至
       PM 2.5 中各元素常用的测定方法为电感耦合等
                                                               -1
                                                             
                           [ 3 , 8G9 ] , 痕 量 元 素 可 采 用  100 μ g L , 即得混合标准溶液.
   离子 体 质 谱 法 ( ICPGMS )
                                                          混合标准溶液系列: 移取一定体积的混合标准
  ICPGMS 直接分析, 而高含量元素需要稀释后再采
                                                     溶液或混合标准储备溶液, 置于 50mL 聚丙烯容量
   用ICPGMS 分析, 或采用电感耦合等离子体原子发
                                                     瓶中, 用 2% 硝酸溶液定容, 配制成质量浓度分别为
   射光谱法( ICPGAES ) 分析, 但无论哪种方法, 每个样
                                                     0.05 , 0.10 , 0.50 , 1.00 , 5.00 , 10.00 , 50.00 , 100.0 ,
   品至少需要测定两次, 并绘制两条标准曲线, 其过程
                                                     200.0 , 400.0 , 600.0 , 800.0 , 1000 , 1500 , 2000 ,
   会导致样品污染或产生误差.
                                                     2500 μ g L 的混合标准溶液系列.测定时根据
                                                               
                                                                 -1
       而电子稀释 EDR 技术可解决上述难题. EDR
                                                     样品中元素含量的高低, 选择不同的标准曲线范围.
   全称 为 扩 展 动 态 线 性 范 围, 是 指 经 调 节 ICPGMS
                                                          混合内标储备溶液: 铋、 锗、 铟、 锂( Li )、 钪、 铽
                                                                                         6
   的四极杆 通 用 池 ( UCT ) 控 制 不 同 质 量 数 离 子 通
                                                                                            -1
                                                     和钇等内标元素的质量浓度均为 10m g L .
                                                                                           
   过其带宽, 调谐离子传输, 使高含量元素信 号得到
                                                          混合内标溶液: 50.0 μ g L , 取适量的混合内
                                                                                 -1
                                                                                
   不同程度 抑 制. 由 于 该 技 术 是 通 过 调 节 UCT 的
   拒绝因子 a ( R p a ) 值 来 实 现 的, 故 被 称 为 电 子 稀         标储备溶液, 用 2% 硝酸溶液逐级稀释至 50.0 μ g                
                                                       -1
   释 EDR 技术    [ 10 ] . 目 前 此 技 术 在 大 气 环 境、 食 品     L .
                                                          调谐液: 铍、 铈、 铁、 铟、 镁、 铅和铀元素的质量浓
   等领域检测中鲜见报道.本工作采用ICPGMSG 电子
                                                                    -1
                                                                  
   稀释 EDR 技术同时测定大气 PM 2.5 中 22 种元素的                  度均为 1 μ g L , 介质为 2% 硝酸溶液.
                                                          硝酸为 超 级 纯 ( UP 级, 即 金 属 杂 质 含 量 小 于
   含量.
                                                       -9                                        -1
                                                     10 ); 试验用水的电导率不高于 0.055 μ S    cm
                                                     ( 25 ℃ ).
      收稿日期: 2020G11G28
      基金项 目:安 徽 省 卫 生 与 计 划 生 育 委 员 会 科 研 计 划 项 目    1.2  仪器工作条件
     ( 2017 j k006 )                                      射频 功 率 1600 W ; 等 离 子 气 流 量 15 L   
       5 5 0   
   79   80   81   82   83   84   85   86   87   88   89