Page 79 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇhx２０２１０６０１２
以留样再测为基础的实验室质量控制
李 怿,贾 苒,吕大伟,白正伟
( 中石化( 洛阳) 科技有限公司,洛阳 ４７１００３ )
中图分类号: O６５ 文献标志码: B 文章编号: １００１Ｇ４０２０ ( ２０２１ ) ０６Ｇ０５４５Ｇ０５
分析实验室的内部质量控制是实验室对其测试 性、 偏差、 稳定性、 一致性和分辨率 [ ４ ] , 这几个属性互
系统进行的持续的、 严格的评估和管理, 既是实验室 有关联, 线性和分辨率主要在检测标准建立的过程
管理体系标准的要求, 也是实验室控制质量风险、 寻 中考虑, 一般不作为实验室质量控制工作的关注点.
求改进机会的重要切入点 [ １Ｇ２ ] .控制图是实验室实 重复性和再现性分别描述了在不同条件下测试
施内部质量控制的重要工具.实验室建立控制图的 单个对象时结果的变化, 一致性是重复性随时间的
常见做法是: ① 制备大量的质量控制样品( 以下简 变化.在实验室质量控制工作中, 更关心实验室精
称为质控样品); ② 在中间精密度条件下, 得出质控 密度, 它包括了测试系统长期操作中遇到的所有波
样品的实验室期望值和中间精密度值; ③ 以盲样的 动的来源, 其值满足正态分布.质量控制工作的一
形式, 在中间精密度条件下将质控样品插入样品检 个主要任务是识别并控制实验室精密度, 单次测试
测序列中进行测试; ④ 将测试结果标注在质量控制 时用ε site 表示.
图上, 并根据预设的控制限对测试系统进行控制和 偏差是测试系统得到的测试对象的总体平均值
评价 [ ３ ] . 与可接受参考值或标准值( ) 之间的差异, 用ε bias 表
μ
国家燃料油质量监督检验中心在使用控制图技 示.稳定性是测试系统偏差随时间变化的度量, 随
术的过程中发现: ① 质控样品的赋值工作耗时、 费 着时间的延长, 通常表现为偏差单向扩大( 漂移), 或
力; ② 实验室需要制备、 储存大量的质控样品, 并且 偏差波动范围增加.实际工作中, 偏差的变化模型
需要监控其均匀性和稳定性, 增加了实验室的负担; 可能会比较复杂, 但是在质量控制工作中只需要识
③ 有限的质控样品很难充分涵盖实验室的工作范 别偏差并加以控制, 可以简化为公式( １ ) 的形式:
围, 降低了质量控制工作的效果.鉴于此, 有必要建 ε bias ＝k× ( t－ t ０ ) ＋A ( １ )
立一种赋值明确、 组成丰富, 以及能够避免制备、 储 式中: k 为偏差漂移的度量参数, 当系统未发生漂移
时, k 等于零; A 为常数项, 代表了测试系统在没有
存大量质控样品且操作简单的质量控制方法.
留样再测是传统的质量控制手段, 实验室在预 发生漂移时已经存在的偏差; t 为样品测试的时间,
设的时间、 再现性条件下对保留的样品进行再次测 t ０ 为测试系统开始发生漂移的时间.因此, 一个样
试, 依据两次结果的差值可判断测试系统是否满足 品的第i 次测试结果x i 可以用公式( ２ ) 表示:
标准的相应要求, 操作简便.但是尚未见到利用留 x i ＝μ ＋ ε bias , i ＋ ε site , i ( ２ )
样再测数据建立分析测试系统控制图, 进而对分析 实验室的质量控制工作的主要内容就是对公
式( １ ) 和公式( ２ ) 的各分量进行识别和控制.如运用
测试系统进行持续、 定量化的管理工作的相关报道.
本工作以石油产品十六烷值的测试为例, 探讨了使 单个观测值的控制图( 以下简称I 图) 对ε site 进行控
制和评估; 通过指数加权移动平均( EWMA ) 图或累
用留样再测数据建立实验室质量控制图的方法.
积和( CUSUM ) 技术对漂移进行识别; 当质量控制
１ 方案设计 样品能够充分涵盖实验室的检测范围, 且能够得到
１．１ 测试结果的组成分量 可接受参考值时, 也可以对常数项 A 进行有效的识
测试系统的基本属性包括可重复性、 再现性、 线 别和控制, 但是在控制图的常规应用中, 实验室能够
得到的只是质控样品的实验室期望值, 该值是常数
项 A 和可接受参考值的合成, 实验室需要通过参加
收稿日期: ２０２０Ｇ０４Ｇ２８
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