Page 78 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

杨 帆, 等: 顶空 Ｇ 气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中 ５ 种溶剂残留量

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Determinationof５SolventsResiduesinIbutilideFumarate
ActivePharmaceuticalIn g redientb yHeads p aceＧ
GasChromato g ra p h y

YANGFan , ZHU Men g ∗ , TONGQ ian
( Jian g suJiuXuPharmaceuticalCo． , Ltd． , Xuzhou２２１２００ , China )

Abstract : A method wasestablishedfordeterminationof５solventsresiduesinibutilidefumarateactive
p harmaceuticalin g redient ( API ) b y heads p aceＧ g as chromato g ra p h y ．The sam p le was dissolved in N , NＧ
dimeth y lformamide ( DMF ) andse p aratedonDBＧ６２４ca p illar ycolumn , withinitialcolumntem p eratureof４０ ℃．
Theflameionizationdetectorwasusedfordetection．Theresultsshowedthat５solventsincludin gdichloromethane ,
tetrah y drofuran , eth y lacetate , ethanolandacetone , couldbecom p letel yse p arated , andlinearrelationshi p sof５
－１
solventswerefoundindefiniteran g es．Thedetectionlimits ( ３S / N ) were０．７４ , ０．０４２ , ０．０５６ , ０．１７ , ０．０５０m g L
res p ectivel y ．Testsforrecover y were madeb ystandardaddition method , g ivin gresultsintheran g eof１０２％ －
１０５％ , andRSDs ( n＝５ ) ofthedeterminedvaluesalllessthan２．０％．
Ke y words : heads p aceＧ g aschromato g ra p h y ; ibutilidefumarate ; solventresidue

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