Page 73 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

张 颖, 等: 固相萃取 Ｇ 原子荧光光谱法测定大米中无机硒的含量

混匀, 放置 ２４h 后, 按试验方法测定, 每个样品平行 表 １ 精密度和回收试验结果( n＝６ )
测定 ６ 次, 计 算 回 收 率 和 测 定 值 的 相 对 标 准 偏 差 Tab．１ Resultsoftestsfor p recisionandrecover y ( n＝６ )
－１
( RSD ), 结果见表 １ . 本底值 w /( g k g ) 加标量 w / 测定值 w / 回收率 / RSD /
μ
－１
－１
μ
μ
由表 １ 可 知: 无 机 硒 的 回 收 率 为 ９０．３％ ~ 总硒 无机硒 ( g k g ) ( g k g ) ％ ％
９８．２％ , 测定值的 RSD 为 ９．９％~１９％ , 符合国家标
３９．６ ３．８ １０ １２．８３ ９０．３ １９
[ ２６ ] 规定的不同水平的实验室
准 GB / T２７４０４－２００８
１５０ １５１．１ ９８．２ １２
精密度要求.
３００ ２９０．６ ９５．６ ９．９
２．６ 样品分析
按照 １．３ 节试验方法测定富硒大米和普通大米 含量与无机硒含量的差值计算可得, 并计算无机硒
样 品中的总硒和无机硒含量, 有机硒含量采用总硒 和有机硒分别在总硒中的占比, 结果见表 ２ .
表 ２ 样品分析结果
Tab．２ Anal y ticalresultsofsam p les
总硒 w / 无机硒 w / 有机硒 w / 无机硒 / 有机硒 /
样品
－１
－１
－１
( g k g ) ( g k g ) ( g k g ) ％ ％
μ
μ
μ
富硒大米 １ ４２５．２ １６．５ ４０８．７ ３．９ ９６．１
富硒大米 ２ ７４０．９ ７１．０ ６６９．９ ９．６ ９０．４
富硒大米 ３ ２５９．１ ６．５ ２５２．６ ２．５ ９７．５
富硒大米 ４ ２２３．０ ３．０ ２２０ １．３ ９８．７
普通大米 １ ７６．３ ４．３ ７２．０ ５．６ ９４．４
普通大米 ２ ８２．４ ６．９ ７５．５ ８．４ ９１．６
普通大米 ３ ３９．５ ３．７ ３５．８ ９．４ ９０．６
普通大米 ４ ４１．２ ４．０ ３７．２ ９．７ ９０．３

由表２ 可知: 大米样品中无机硒占比为１．３％~ RO MJ , etal．SafelimitsofselenomethionineandselＧ
９．７％ , 说明在没有人工非法添加无机硒的情况下, enitesu pp lementationtop lantＧbased Atlanticsalmon
天然大米中无机硒的含量较低, 主要存在形式为有 feeds [ J ] ．A q uaculture , ２０１８ , ４９５ : ６１７Ｇ６３０．
[ ３ ] KIEŁCZYKOWSKA M , KOCOTJ , PAZDZIOR M ,
机硒.
etal．SeleniumＧafascinatin gantioxidantofp rotective
本工作采用固相萃取的前处理方式, 在弱酸性
p ro p erties [ J ] ．AdvancesinClinicalandEx p erimental
范围内, 采用 SAX 强阴离子交换柱吸附硒酸根和亚
Medicine , ２０１８ , ２７ ( ２ ): ２４５Ｇ２５５．
硒酸根, 去除有机硒小分子和样品基体的干扰, 避免
[ ４ ] GASHUD , MARQUISGS , BOUGMAK , etal．S p atial
前处理过程中因有机硒小分子转化而造成的无机硒
variationofhumanseleniumin Ethio p ia [ J ] ．Biolo g ical
测定结果偏高.为防止固相萃取柱的过载, 建议选 TraceElementResearch , ２０１９ , １８９ ( ２ ): ３５４Ｇ３６０．
用容量 较 大 的 固 相 萃 取 柱. 该 方 法 的 检 出 限 为 [ ５ ] 韩晓霞, 姚志文, 魏洪义 ． 硒的毒性生物学研究进展[ J ] ．

２．５２ μ g k g －１ , 与 GB５００９．９３－２０１７ 第一 法氢化 江苏农业科学, ２０１６ , ４４ ( １２ ): ２４Ｇ２８．
物原子荧光光谱法测定食品中的总硒的方法检出限 [ ６ ] 彭晓敏, 高愈希 ． 自然界中的硒及其生物学效应[ J ] ． 化

( ２ μ g k g －１ ) 相当 [ ２４ ] , 灵敏度高, 不仅可以测定富 学教育, ２０１９ , ４０ ( １７ ): １Ｇ８．
[ ７ ] 谢倩, 黄文耀, 李建洪, 等 ． 硒蛋白中硒代氨基酸形态检
硒大米中的无机硒, 对普通大米中无机硒的测定同
测技术进展[ J ] ． 公 共 卫 生 与 预 防 医 学, ２０１５ , ２６ ( ３ ):
样适用, 方法的适用范围广.
６３Ｇ６６．
参考文献: [ ８ ] 李鲤, 翟俊民, 张晓飞, 等 ． 富硒鸡肉及蛋中硒含量的分
析[ J ] ． 中国地方病防治杂志, ２０１４ , ２９ ( ６ ): ４４５Ｇ４４６．
[ １ ] 陈思强, 彭再生, 何晓宏, 等 ． 恩施州不同环境硒水平和 [ ９ ] 王金塔, 杨文婕 ． 植物硒的含量、 形态特征及预防肿瘤

人体硒营养 状 态 [ J ] ． 公 共 卫 生 与 预 防 医 学, ２０１８ , ２９ 功能研究进展 [ J ] ． 中 华 预 防 医 学 杂 志, ２０１０ , ４４ ( ４ ):
( １ ): １１２Ｇ１１５． ３５５Ｇ３５７．
[ ２ ] BERNTSSEN M H G , BETANCOR M , CABALLEＧ [ １０ ] 张颖, 杨清清, 宋毅, 等 ． 高效液相色谱 Ｇ 电感耦合等离
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