Page 70 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

王根林, 等: 高效液相色谱法测定吡虫啉杀虫剂中 ４ 种关键杂质残留量

２．７ 样品分析 [ ３ ] 孟祥梅 ． 吡虫啉在卫生杀虫中的应用概况及前景[ J ] ． 中
按照试验方法对 ３ 个批次的吡虫啉成品进行分 华卫生杀虫药械, ２０１３ , １９ ( １ ): ７７Ｇ７９．
析, 采用外标法计算吡虫啉中 ４ 种关键杂质的残留 [ ４ ] 程志明 ． 我 国 吡 虫 啉 工 业 化 合 成 路 线 探 讨[ J ] ． 世 界 农
药, ２０１１ , ３３ ( ５ ): １０Ｇ１３．
量, 结果见表 ３ .
[ ５ ] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国
表 ３ 样品分析结果
家标准化管理委员会 ． 吡虫啉原药: GB / T２８１２６－２０１１
Tab．３ Anal y ticalresultsofsam p les m g k g －１
[ S ] ． 北京: 中国标准出版社, ２０１２．
样号 硝酸胍 硝基胍 咪唑烷 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶
[ ６ ] 曾唏, 牟兰 ． 吡虫啉及其中间体的高效液相色谱法同时
１９０８０１５０１A － － ３６ ８９ 测定[ J ] ． 分析仪器, ２００１ ( ２ ): ２３Ｇ２５．
[ ７ ] 潘永波, 张艳玲 ． 气相色谱法测定香蕉中的噻嗪酮和吡
１９０３０１７０２A － ８．５ － ２３
虫啉[ J ] ． 农药, ２０１３ , ５２ ( １２ ): ９０３Ｇ９０４．
１９０１０１９０３A － ９．０ １５０ －
[ ８ ] 许行义, 潘荷芳, 刘劲松, 等 ． 气相色谱法测定水中吡虫
本工作采用高效液相色谱法同时测定吡虫啉成 啉和氟虫腈[ J ] ． 环 境 监 测 管 理 与 技 术, ２０１１ , ２３ ( ４ ):
品中硝酸胍、 硝基胍、 咪唑烷和 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶 ４３Ｇ４５．
[ ９ ] 马国欣, 王成龙, 范多旺, 等 ． 红外光谱法测定农药中吡
的残留量.该方法分离度好、 回收率高、 检出限低,
可高效、 准确地实现对吡虫啉成品中微量杂质的测 虫啉含量[ J ] ． 光 谱 学 与 光 谱 分 析, ２００６ , ２６ ( ３ ): ４３４Ｇ
４３７．
定, 可为吡虫啉成品的质量控制提供依据和参考.
[ １０ ] 刘翠玲, 赵琦, 孙晓荣, 等 ．QuEChERSＧ 拉曼光谱法测
参考文献: 定黄 瓜 上 的 吡 虫 啉 残 留 量 [ J ] ． 红 外 与 激 光 工 程,
２０１７ , ４６ ( １１ ): １１２３００２．
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[ １ ] FAROUK M , HUSSEINLAA , ELAZABNF．DifＧ
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２０１９ , ４０ ( ４ ): ７５３Ｇ７５７．
[ J ] ． 农药研究与应用, ２０１０ , １４ ( ２ ): １Ｇ３．

HPLCDeterminationof４Ke y Im p uritiesResidues
inImidaclo p ridInsecticide

WANGGenlin , MENGYin g
( Jian g suYan g non gChemicalGrou pCo． , Ltd． , Yan g zhou２２５００９ , China )

Abstract : A method was p ro p osedforthesimultaneous determination of４ ke yim p urities , includin g
g uanidinenitrate , nitro g uanidine , ２Ｇnitroaminoimidazoline and ２ＧchloroＧ５Ｇchlorometh y l py ridineinimidaclo p rid
insecticideb yhi g hp erformanceli q uidchromato g ra p h y ( HPLC ) ．Thesam p leof２．０００gwasdissolvedin２０％ ( )
φ
methanolsolution , andthenmadeitsvolumeu p to１００mL．TheA g ilentEcli p seXDBC １８chromato g ra p hiccolumn
－１
( ２５０mm×４．６ mm , ５ μ m ) wasusedasstationar yp hase , anda mixtureof２０ mmol L ammonium acetate
－１
solutionwith１０mmol L he p tafluorobut y ricacidandmethanolindifferentvolumeratioswasusedasthemobile
p hasefor g radientelution．Externalstandard methodwasusedforq uantification．Asshownb ytheresults , linear
relationshi p sbetweenvaluesof p eakareaandmassconcentrationof４ke y im p uritieswerefoundinthesameran g eof
－１ －１
０．４－４０m g L , withdetectionlimits ( ３S / N ) ran g in g from０．１３to０．１５m g L ．Testsforrecover yweremade
b y standardadditionmethod , g ivin gresultsintheran g eof９５．４％ －１０３％ , andRSDs ( n＝６ ) ofthedetermined
valuesalllessthan２．０％．
Ke y words : HPLC ; imidaclo p rid ; ke y im p urit y ; ionp airin g re g ent

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