Page 69 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

王根林, 等: 高效液相色谱法测定吡虫啉杀虫剂中 ４ 种关键杂质残留量

由图 ２ 可知: 吡虫啉主峰与硝酸胍、 硝基胍、 咪 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶的保留时间分别为 ２．３ , ３．８ , ５．３ ,
唑烷、 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶在 ３ 种色谱柱上均能实现 １０．８ , １４．９min .连续进样系统适用性溶液, 各杂质
较好分离.但在此色谱条件下, ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶 峰面积的相对标准偏差( RSD ) 均小于 ２．０％ , 保留时
在 DikmatechIns p ireC １８ 柱 ( ２５０ mm×４．６ mm , 间的 RSD 均小于 １．０％ , 说明该系统稳定, 能满足测
５ μ m ) 上保留过强, 使得分析效率降低; 硝酸胍及硝 定要求.该色谱条件下各组分峰形较好, 理论塔板
基 胍 在 Waters S y mmetr y C １８ 柱 ( １５０ mm × 数均大于 １００００ .
４．６mm , ５ μ m ) 上峰形拖尾较明显, 对数据的准确性 ２．４ 标准曲线与检出限
有一定 的 影 响; 而 ５ 种 目 标 物 在 A g ilentEcli p se 移取混合标准溶液 ０．１ , ０．５ , ２．５ , ５．０ , １０．０mL ,
XDBC １８ 柱( ２５０mm×４．６mm , ５ μ m ) 上峰形对称, 分别置于 ５ 个 １００mL 容量瓶中, 用 ２０％ 甲醇溶液
出峰时间较短, 因此试验选择 A g ilentEcli p seXDB 稀释至刻度, 配制成质量浓度分别为 ０．４ , ２．０ , １０ ,
C １８ 柱( ２５０mm×４．６mm , ５ μ m ) 同时测定吡虫啉成 ２０ , ４０m g L 的混合标准溶液系列, 按仪器工作
－１

品中 ４ 种关键杂质含量. 条件进行测定.以 ４ 种关键杂质的质量浓度为横坐
２．３ 系统适用性试验 标, 对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线.结果表
称取吡虫啉 ２．０００g 置于 １００mL 容量瓶中, 加 明: ４ 种 关 键 杂 质 的 质 量 浓 度 均 在 ０．４~４０ m g
入混合标准溶液 ５．０mL .用 ２０％ 甲醇溶液溶解并 L 内与其对应的峰面积呈线性关系, 线性回归方
－１
稀释至刻度, 配制成含杂质质量分数为 ０．１０％ 的吡 程和相关系数见表 １ .
虫啉溶液作为系统适用性溶液.将系统适用性溶液 将混合标准溶液不断稀释进样, 以 ３ 倍信噪比

按照色谱条件进样分析, 连续进样 ６ 次.结果显示, ( S / N ) 和 １０ 倍信噪比分别计算方法的检出限( ３S /
空白溶剂无干扰, 硝酸胍、 硝基胍、 咪唑烷、 吡虫啉和 N ) 和测定下限( １０S / N ), 结果见表 １ .

表 １ 线性参数、 检出限和测定下限
Tab．１ Linearit yp arameters , detectionlimitsandlowerlimitsofdetermination
检出限 / 测定下限 /
ρ
ρ
化合物 线性回归方程 相关系数
( m g L －１ ) ( m g L －１ )
硝酸胍 y＝２１．４３x＋８．１３４ ０．９９９８ ０．１５ ０．４４
硝基胍 y＝３２．３６x＋８．９０４ ０．９９９４ ０．１４ ０．４３
咪唑烷 y＝５６．４３x＋４．６３３ ０．９９９３ ０．１４ ０．４２
２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶 y＝８９．３６x＋６６．７１ ０．９９９２ ０．１３ ０．３９

２．５ 精密度试验 表 ２ 回收试验结果( n＝６ )
称 取 吡 虫 啉 ２．０００ g 加 入 混 合 标 准 溶 液 Tab．２ Resultsoftestforrecover y ( n＝６ )
,
加标量 m / 回收率 / RSD /
５．０mL , 用 ２０％ 甲 醇 溶 液 稀 释, 并 定 容 至 １００ mL 化合物
m g ％ ％
容量瓶中.平行配制 ６ 份, 按色谱条件测定, 杂质硝
硝酸胍 １．６ ９７．９ １．０
酸胍、 硝基胍、 咪唑烷、 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶测定值的
２．０ ９９．０ １．８
RSD 分别为 １．４％ , １．３％ , １．５％ , １．７％ , 结果表明该
２．４ ９５．４ １．７
方法的精密度良好.
硝基胍 １．６ ９８．３ ０．７２
２．６ 回收试验 ２．０ ９６．７ １．８
称取 吡 虫 啉 ２．０００ g 共 １２ 份, 分 别 加 入 ２．４ １０３ １．２
,
４００m g L 混合标准溶液 ４．０ , ５．０ , ６．０ mL [ 相当 咪唑烷 １．６ １０３ １．１

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于加标 量 １．６ , ２．０ , ２．４ m g 即 各 杂 质 的 限 度 量 ２．０ ９９．５ １．８
,
( ０．１％ ) 的 ８０％ , １００％ , １２０％ ] 各 ４ 份, 用 ２０％ 甲醇 ２．４ ９７．１ １．３
２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶 １．６ ９５．６ １．３
溶液稀释并定容至 １００ mL , 按仪器工作条件测定,
２．０ ９８．５ ０．５４
每个加标水平平行测定 ６ 次, 进 行加标回收试验.
２．４ ９９．４ １．７
计算回收率和测定值的 RSD , 结果见表 ２ .
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