Page 67 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇhx２０２１０６００９

高效液相色谱法测定吡虫啉杀虫剂中

４ 种关键杂质残留量

王根林,孟 颖
( 江苏扬农化工集团有限公司,扬州 ２２５００９ )

摘 要:提出了高效液相色谱法同时测定吡虫啉杀虫剂中４ 种关键杂质硝酸胍、 硝基胍、 咪唑烷
和 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶的残留量的方法.样品 ２．０００g 经 ２０％ ( 体积分数) 甲醇溶液溶解后定容至
１００mL .以 A g ilentEcli p seXDBC １８ 色谱柱( ２５０mm×４．６mm , ５ μ m ) 为固定相, 以不同体积比的
含有 １０mmol L 七氟丁酸的 ２０mmol L 乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗
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脱, 外标法定量.结果表明: ４ 种关键杂质的质量浓度均在 ０．４~４０m g L 内与其峰面积呈线性

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关系, 检出限( ３S / N ) 为 ０．１３~０．１５ m g L .按标准加入法进行回收试验, 回收率为 ９５．４％~
１０３％ , 测定值的相对标准偏差( n＝６ ) 均小于 ２．０％ .
关键词:高效液相色谱法;吡虫啉;关键杂质;离子对试剂
中图分类号: O６５７．７ 文献标志码: A 文章编号: １００１Ｇ４０２０ ( ２０２１ ) ０６Ｇ０５３３Ｇ０４
吡虫啉是一种新型超高效内吸性广谱烟碱类杀 １ 试验部分
虫剂 [ １ ] , 其作用机理是选择性抑制昆虫烟碱型乙酰
胆碱受体, 从而阻断神经系统信号正常传导, 起到杀 １．１ 仪器与试剂
虫作用 [ ２ ] , 具有高效、 高选择性、 低毒、 低污 染等特 A g ilent１２６０ 型高效液相色谱仪, 配二极管阵

点, 在卫生害虫防治领域具有广阔的应用前景 [ ３ ] . 列检 测 器 ( DAD ); XPE２０５ 型 电 子 天 平; MilliＧQ
目前, 缩合法生产吡虫啉是国内企业最广为应用的 Academic型超纯水纯化系统.
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一种方法 [ ４ ] , 该方法由咪唑烷与 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶 混合标准溶液: ４００ m g L , 称取硝酸胍、 硝
,
在碱性条件下进行缩合反应制得吡虫啉, 在合成反 基胍、 咪唑烷、 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶各 ４０．０ m g 加入
应液和粗品中存在或残留硝酸胍、 硝基胍、 咪唑烷和 ２０％ ( 体积分数, 下同) 甲醇溶液超声溶解, 转移至
２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶, 在精制过程中无法完全去除, 从 １００mL 容量瓶中, 用 ２０％ 甲醇溶液定容, 配制成硝
而影响产品质量, 因此这些杂质的测定对吡虫啉成 酸胍、 硝基胍、 咪唑烷、 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶的质量浓
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品质量控制有重要意义.已报道的吡虫啉检测方法 度均为 ４００m g L 的混合标准溶液.
硝酸胍、 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶、 七氟丁酸、 三氟乙
主要有高 效 液 相 色 谱 法 [ ５Ｇ６ ] 、 气 相 色 谱 法 [ ７Ｇ８ ] 、 光 谱
酸和五氟丙酸, 纯度均不小于 ９９％ ; 吡虫啉, 纯度不
法 [ ９Ｇ１０ ] 、 电化学法 [ １１ ] 和液相色谱 Ｇ 质谱法 [ １２ ] 等, 上述
小于 ９８．５％ ; 硝基胍、 咪唑烷, 纯度不小于 ９８％ ; 乙
分析方法局限于对吡虫啉主含量或个别杂 质的测
定, 对硝酸胍、 硝基胍、 咪唑烷和 ２Ｇ 氯 Ｇ５Ｇ 氯甲基吡啶 酸铵为分析纯; 试验用水为超纯水.
１．２ 仪器工作条件
的同时测定方法目前尚无研究.针对该问题, 本工
作采用高效液相色谱法, 实现了吡虫啉中 ４ 种关键 A g ilentEcli p seXDB C １８ 色 谱 柱 ( ２５０ mm×
４．６mm , ５ μ m ); 柱温 ３０ ℃ ; 进样体积 ５．０ μ L ; 流量
杂质的同时分析, 可用于吡虫啉成品质量的检测与
０．３mL min ; 检测波长 ２７０nm ; 流动相 A 为甲
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控制.
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醇, B 为含 １０ mmol L 七氟丁酸的 ２０ mmol
L 乙酸铵溶液.梯度洗脱程序: ０~５min 时, A 为
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收稿日期: ２０２０Ｇ０８Ｇ３１
作者简介:王根林, 博士, 高级工程师, 研究方向为有机化工工 １５％ ; ５~１０ min 时, A 由 １５％ 升 至 ７５％ , 保 持
５min ; １５~１７ min 时, A 由 ７５％ 降 至 １５％ , 保 持
艺研究, w g l＠ y an g non g ．cn
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