Page 62 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

王景凤, 等: 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中 １０ 种痕量元素

１．００m g L 的硼、 硫、 钙、 钾、 钠、 铁、 锰、 铅、 铝、 镉 消除基体效应干扰的常规方法为基体匹配法,

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单元素标准溶液系列为考察对象, 观察各元素谱图 但本方法中由于难以找到纯度更高的金属镁( 通常
的谱线轮廓、 形状、 峰高及左右背景形状与大小, 并 含杂质元素与项目中产品相近) 而无法采用.标准
比较了发射强度, 筛选出干扰小、 背景低、 信噪比高、 加入法的优点是非常适合高含量基体中( 超) 痕量元
灵敏度高的分析谱线, 结果见 １．２ 节. 素分析, 对所有基体都具有好的准确度, 不需要内标
２．２ 基体效应的影响 补偿, 也不会引起传输效率的变化, 且工作曲线可以
试验采用单因素试验法, 逐一考察了基体镁以 转换成外标法作为固定模式便于今后分析使用.故
不同质量浓度存在时对各元素测定的干扰情况, 以
试验采用标准加入法消除基体效应.
确定扣除背景方式和干扰限.固定待测液中各元素
２．３ 溶样用酸的选择
的质量浓度均为 １．０ m g L , 改变溶液中镁的质
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采用ICPＧAES 进行元素测定时, 通常首选考虑
量浓度 ( ０~３０ m g L ), 测 定 各 元 素 的 净 峰 高
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采用无机酸溶解样品, 由于氧化镁和氢氧化镁两种
( Δ S ), 结果见表 １ .
物质均易溶解于盐酸和硝酸, 故试验考察了不同酸
表 １ 不同质量浓度基体镁存在下各元素的净峰高
度的盐酸和硝酸分别用于样品溶解时对加标样品
Tab．１ Net p eakhei g htofeachelementinthe p resenceof
( ０．２０m g L ) 中各元素测定的影响, 包括发射强

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ma g nesiuminmatrixatdifferentmassconcentrations
度、 信噪比、 各元素的光谱特征等因素.结果表明:
不同质量浓度基体镁下的 ΔS
分析谱线λ /
元素 和硝酸相比, 用 ５０％ 盐酸溶液溶解样品时, 所得各
nm
０g L －１ １０g L －１ ２０g L －１ ３０g L －１
元素的发射强度更大, 信噪比更高, 左右背景值和净
硼 ２４９．７７３ ２５８．８６ ２６７．６０ ２４５．１３ ２１２．６１
峰高相对较稳定.因此, 试验选择 ５０％ 盐酸溶液用
硫 １８２．０３４ ２．４２ ２．６１ １．６３ －１．６６
于溶解样品.
钙 ３９３．３６６ ６１９０４ ６２００８ ６１８６５ ５７０５１
２．４ 待测元素间的干扰试验
钾 ７６６．４９０ ３５８．８８ ３６３．９３ ３６０．４５ ３２９．９６
利用ICPＧAES 多元素同时测定的优点, 开展多
钠 ５８９．５９２ ３３３９．１６ ３３４５．２４ ３３２０．６７ ３２２６．０４
元素混合标准溶液的组合试验, 在氧化镁和氢氧化
铁 ２３８．２０４ ２１３．３４ ２０２．８８ ２１７．９３ １２６．９８
镁试样溶液中, 分别不加和添加质量浓度 ０．２０m g
锰 ２５７．６１０ １８５７ １７９４ １８１１ １３３８
L 的硼、 硫、 钙、 钾、 钠、 铁、 锰、 铅、 铝、 镉单标准溶
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铅 ２２０．３５３ ３４．８１ ３５．４０ ２９．９７ １７．８７
液以及同质量浓度的混合标准溶液, 以单元素标准
铝 １６７．０７９ ８．０９ ７．７７ ７．０２ ５．８６
溶液谱图为基准, 通过图谱叠加, 观察各自谱图的谱
镉 ２２８．８０２ ３０９．７９ ３３０．９０ ２９９．６６ ２３９．５４
线轮廓、 形状、 净峰高及左右背景形状, 记录左背景
由表 １ 可见: 当基体镁的质量浓度大于 ２０g 值( BL )、 右背景值( BR )、 Δ S 、 信噪比( ΔA ), 结果见
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L 时对待测元素的测定影响显著. 表 ２ 和表 ３ .
表 ２ 单元素标准溶液待测元素间干扰试验
Tab．２ Testforinterferencebetweencoexistenceanal y ticalelementsb y addin g sin g leelementstandardsolution
不加单元素标准溶液 ０．２０m g L －１ 单元素标准溶液
元素
BL BR ΔS BL BR ΔS ΔA
硼 ８６．８７ ８４．３８ １８５．１４ ８７．３７ ８９．３６ ２５９．７１ ２．９４
硫 １３．１８ １２．９４ ９７．１９ １３．４７ １３．２９ １０７．３５ ８．０２
钙 ４４９ ４１６ ４２８９４ ４７９ ４０１ ５２８５７ １２０
钾 ２０１１ ２０２８ ４７．２２ ２０４５ ２０６７ １３４ ０．０６
钠 １６７４ １５４９ ７８７ １６７６ １５９７ １１９８ ０．７３
铁 ５０．８７ ５２．１２ ５４．０３ ５１．４２ ５０．９８ ９６．３２ １．８８
锰 １３２．０７ １２７．６７ １０９．６７ １２８．５６ １２９．７４ ４８１．７８ ３．７３
铅 ５０．０７ ４９．９２ １．０３ ５０．４７ ５０．８９ ５．２１ ０．１０

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