Page 61 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

王景凤, 等: 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中 １０ 种痕量元素

确定产生信噪比最大的光谱参数 [ ３０ ] , 然后模拟高纯 １０５ ℃ 烘箱中烘干 １h , 稍冷后取出, 置于干燥器内
系列镁基氧化物基体 [ ３１ ] , 进行了共存元素与背景发 储存.
射光谱研究, 以及溶样介质的种类和酸度、 分析谱线 称取 ５．００００g 上述试样置于 ２５０mL 烧杯中,
筛选、 基体与共存元素间的干扰 试验等条件优化. 加少 许 水 润 湿, 少 量 多 次 加 入 ５０％ 盐 酸 溶 液
通过上述试验研究, 建立最佳的样品测定条件 [ ３２ ] , ２５mL , 同时用玻璃棒不断搅拌, 至样品溶解完全、
并以标准加入法为技术手段, 采用ICPＧAES 测定氧 达到清亮, 电热板低温加热浓缩至约２０mL , 用少量
化镁和氢氧化镁样品中痕量元素( 硼、 硫、 钙、 钾、 钠、 水冲洗杯壁, 移至 ５０ mL 容量瓶中, 加入 ５０％ 盐酸
铁、 锰、 铅、 铝、 镉) 的含量. 溶液 ２mL , 用水稀释至刻度, 摇匀.
１．３．２ 标准加入法工作曲线的制作和测定
１ 试验部分 分别 移 取 ０ , ０．５０ , １．２５ , ２．５０ , ５．００ mL 的

１．１ 仪器与试剂 １０m g L 的硼、 硫、 钙、 钾、 钠、 铁、 铝单元素标准
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iCAP７４００ 型 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 溶液 ２ 于 ２５ mL 容 量 瓶 中; 再 依 次 分 别 移 取 ０ ,
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谱仪. ０．０５ , ０．１０ , ０．２０ , ０．５０ mL 的 １０ m g L 的锰、 铅、
硼、 硫、 钙、 钾、 钠、 铁、 锰、 铅、 铝、 镉标准储备溶 镉单元素标准溶液 ２ 于上述 ２５mL 容量瓶中, 加入
液: １g L ( 购自国家有色金属及电子材料分析测 上述预处理好的样品溶液 ２．５０mL , 再加入 ５０％ 盐
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试中心). 酸溶液 １mL , 用水稀释至刻度, 摇匀.
硼、 硫、 钙、 钾、 钠、 铁、 锰、 铅、 铝、 镉单元素标准 按照仪器工作条件依次对混合标准溶液系列进
溶液 １ : １００m g L , 分别移取 １g L 各元素的 行测定, 以各元素的质量浓度为横坐标, 以对应的发

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射光谱强度为纵坐标, 进行作图, 得到各元素标准加
标准储备溶液 １０．００mL 于一组 １００mL 容量瓶中,
加入 ５０％ ( 体积分数, 下同) 盐酸溶液 ４mL , 用水稀 入法的工作曲线.工作曲线的延长线与横坐标轴的
交点即为样品中待测元素的质量浓度, 再乘以样品
释至刻度, 摇匀.
硼、 硫、 钙、 钾、 钠、 铁、 锰、 铅、 铝、 镉单元素标准 相应的稀释倍数, 即得样品中待测元素的含量.
L , 分 别 移 取 １０．００ mL 的 １．３．３ 分析结果的计算
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溶液 ２ : １０ m g
按公式( １ ) 计算样品中各元素的质量分数( w ):

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１００m g L 各元素的标准溶液 １ 于一组 １００ mL
容量瓶中, 加入 ５０％ 盐酸溶液 ４mL , 用水稀释至刻 w ＝ ρ×V ０ ×V ２ ×１０ － ６ ×１００％ ( １ )
m ×V １
度, 摇匀.
式中: 为标准加入法工作曲线与横坐标轴的交点,
ρ
盐酸、 硝酸均为优级纯; 试验用水为超纯水. －１
即样品中所含待测元素的质量浓度, m g L ; V ０
１．２ 仪器工作条件 为样品溶液定容体积, ５０ mL ; V １ 为标准加入法工
等离子体频率２７．１２MHz ; 雾化气流量０．５L 作曲线样品溶液的体积, ２．５０mL ; V ２ 为标准加入法
min , 冷 却 气 流 量 １２ L min ; 分 析 泵 转 速 工作 曲 线 的 定 容 体 积, ２５ mL ; m 为 样 品 质 量,
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５０r min ; 光 学 分 辨 率 ( ２００ nm 处, 不 大 于
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５．００００g .
０．００７nm ); 射 频 发 生 器 功 率 ９５０ W ; 辅 助 气 流 量
２ 结果与讨论
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０．５L min ; 观测高度１２mm ; 冲洗泵转速５０r
min ; 半导体制冷电荷注入检测器( CID ), 检测单 ２．１ 分析谱线的选择
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元大于 ２９００００ 个; 积分时间( 长波) ５s , 积分时间 钾、 钠和钙是盐湖产品中主要成盐的 ３ 种元素,
( 短波) １５s . 其中钾和钠由于各自低的电离电位和激发电位很容
硼、 硫、 钙、 钾、 钠、 铁、 锰、 铅、 铝、 镉的分析谱线 易使谱线变宽.试验采用多谱线选优方式, 从仪器
依 次 为 ２４９．７７３ , １８２．０３４ , ３９３．３６６ , ７６６．４９０ , 标准谱线库中筛选出各元素不同的离子线和原子线
５８９．５９２ , ２３８．２０４ , ２５７．６１０ , ２２０．３５３ , １６７．０７９ , 数条, 通过对逐条谱线的信噪比计算和评价, 选择不
２２８．８０２nm . 存在谱线重叠干扰、 灵敏度高、 峰宽大的谱线 [ ３３ ] 作
１．３ 试验方法 为分析谱线, 从而解决了ICPＧAES 测定钾和钠的共

１．３．１ 样品的处理 性难题.
将氧化 镁 或 氢 氧 化 镁 样 品 置 于 瓷 坩 埚 中, 于 试 验 以 质 量 浓 度 分 别 为 ０ , ０．１０ , ０．５０ ,

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