Page 60 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇhx２０２１０６００８

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和

氢氧化镁中 １０ 种痕量元素

王景凤 １ , ２ , ３ ,宋学文 ４∗ ,曹雨微 １
( １． 西部矿业集团科技发展有限公司,西宁 ８１０００６ ;
２． 青海西部矿业工程技术研究有限公司,西宁 ８１０００６ ;
３． 青海省高原矿物加工工程与综合利用重点实验室,西宁 ８１０００６ ;
４． 西安建筑科技大学 材料科学与工程学院,西安 ７１００５５ )

摘 要:基于高纯镁基氧化物中金属离子含量的严格要求, 通过对等离子体参数、 光谱参数、 分
析谱线、 溶样介质的种类及酸度、 共存元素干扰等因素的探讨, 在确定最优的试验条件下, 采用电感
耦合等离子体原子发射光谱法( ICPＧAES ) 测定了氧化镁和氢氧化镁中钙、 钾、 钠、 硼、 铁、 锰、 镉、 铅、
硫、 铝等 １０ 种痕量元素的含量.结果表明: １０ 种元素的检出限( ３ s ) 为０．０００９~０．０２９１m g L ,

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测定下限( １０ s ) 为 ０．００３０~０．０９７１m g L ; 回收率为 ９７．６％~１０１％ , 测定值的的相对标准偏差
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( n＝１１ ) 为 ４．５％~２０％ .
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;氧化镁;氢氧化镁;痕量元素
中图分类号: O６５７．３１ 文献标志码: A 文章编号: １００１Ｇ４０２０ ( ２０２１ ) ０６Ｇ０５２６Ｇ０７

盐湖资源为我国青海省优势和特色资源, 为解 测定金属元素, 而难以测定硼、 硫等非金属元素, 且
决盐湖资源开发利用中存在的“ 镁害” 难题, 青海省 部分微量金属元素的检出限不高, 难以满足准确度
相关企业已相继开发出了高纯系列镁基氧化物, 其 要求.而 ICPＧAES 具有检出限低、 准确度好, 能同
中高纯镁砂填补了国内空白, 每年 １０ 万t高纯氢氧 时测定多种元素的优点 [ ９ ] , 在钢铁、 稀贵金属、 环境、
化镁和以其为载体的下游高纯产品的开发也正在如 海洋考察、 食品、 药品、 金属材料、 化工等领域, 已得
火如荼地开展.因此, 研究高纯镁基氧化物中微量 到广泛应用 [ １０Ｇ２５ ] .目前, 在ICPＧAES 测定氧化镁和
共存元素快速、 准确的测定方法, 可为青海省优势盐 氢氧化镁中痕量元素的应用中, 具有参照价值的方
湖资源高端产品进入国际化市场奠定基础. 法是工业轻质氧化镁 [ ２６ ] 和工业氢氧化镁 [ ２７ ] .遗憾
目前测定高纯金属氧化物、 高纯金属及合金中 的是, 两种方法中均缺少除钙、 铁、 锰外其他元素的
杂质元素的方法主要有原子荧光光谱法 [ １ ] 、 火焰原 测定, 且钙元素需采用检出限很高( １０ 级, 质量分
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子吸收光谱法 [ ２ ] 、 分光光度法 [ ３ ] 、 电感耦合等离子体
数, 下同) 的乙二胺四乙酸二钠( EDTA ) 滴定法, 检
原子发射光谱法( ICPＧAES ) [ ４Ｇ８ ] 等.其中分光光度
出限无法达到 １０ 级的测定要求, 同时这两种方法
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法只能测定铁等少量元素, 且每次只能测定单一元
中均缺少质量控制要求的重现性和再现性指标, 实
素, 效率低、 成本高; 火焰原子吸收光谱法只适用于
验室对自身检测结果缺乏可靠性判断依据.
文献[ ２８ ] 采用干扰系数法 ＧICPＧAES 研究了镁
收稿日期: ２０２０Ｇ０４Ｇ２４
及镁合金中 １７ 种元素的含量测定, 文献[ ２９ ] 采用基
基金项目:北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室开
体匹配法 ＧICPＧAES 对镁及镁合金中硅含量进行了
放课题( CREＧ２０１８ＧCＧ１０５ ); 利用盐湖镁资源制备镁基功能材料关
测定, 两者测定样品中含杂质元素量在 １０ 级, 不
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键技术开发与应用( ２０２０ＧGXＧA１ ); 青海省科技计划项目( ２０１８ＧZJＧ
７８２ ); 高纯镁基氧化物中共存元素在电感耦合等离子体焰中光谱 适合于 １０ 级 的氧化镁和氢氧化镁中杂质元素的
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特征及应用( ２０１８ＧZJＧ７８２ )
测定.
作者简介:王景凤, 高级工程师, 主要从事有色金属、 盐湖化工
本工作针对镁基含氧化合物的特性, 首先通过
检测技术的研究
∗ 通信联系人. Son g xwhl＠１６３．com 对电感耦合等离子体中产生等离子体参数的研究,
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