Page 63 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

王景凤, 等: 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中 １０ 种痕量元素

表 ２ ( 续)

不加单元素标准溶液 ０．２０m g L －１ 单元素标准溶液
元素
BL BR ΔS BL BR ΔS ΔA
铝 ６．５７ ６．８５ ０．６３ ６．８２ ６．６１ ２．６９ ０．４０
镉 ５９．６１ ６０．６５ ０．７８ ６０．６０ ６１．７９ ６３．１７ １．０３

表 ３ 混合标准溶液待测元素间干扰试验
Tab．２ Testforinterferencebetweencoexistenceanal y ticalelementsb y addin gmixin g standardsolution
不加混合标准溶液 ０．２０m g L －１ 混合标准溶液
元素
BL BR ΔS BL BR ΔS ΔA
硼 １４３．８６ １４１．１２ ２４１．２８ １４７．９ １４８．２ ３３９．７６ ２．２９
硫 ２１．２７ ２２．２４ １７２．６９ ２１．９６ ２１．９４ １７７．３７ ８．０８
钙 ７９２．０１ ６６７．７３ ５７６０１ ８１６．３ ６７１．８ ７０８７０ ９５．２５
钾 ３４３１ ３４６０ ３７．２６ ３４１３ ３４４４ １１３．３０ ０．０３
钠 ２８２２ ２７３９ １４０６ ２８３６ ２７２９ ２０８４ ０．７４
铁 ６８．０７ ６４．９８ ６９．４６ ６６．６０ ６５．８５ １２４．９６ １．８９
锰 １８１．６８ １７８．２４ １４８．９４ １８４ １８３ ６８４．８４ ３．７３
铅 ８７．５６ ８６．１４ １．６１ ８８．０５ ８７．９８ ８．６３ ０．０９８
铝 ９．５４ ９．３９ ２．１９ ９．８１ ９．７４ ５．０５ ０．５３
镉 １０３．８０ １０５．０７ １．２４ １０５．０９ １０６．９７ ９７．６５ ０．９２

结 果 表 明:在 镁 基 体 存 在 条 件 下,加 入 表 ４ 检出限和测定下限

０．２０m g L －１ 的 单 元 素 标 准 溶 液 与 不 加 标 时 Tab．４ Detectionlimitsandlowerlimits
的左右背景值基本吻合, 净峰高响应值 明显, 可见 ofdetermination m g L －１
信噪比良 好; 加 入 混 合 标 准 溶 液 时 与 上 述 结 论 基 元素 检出限 测定下限
本一致, 可见待测元素之间相互干扰较 小, 可以忽 铝 ０．０２８３ ０．０９４２

略不计. 硼 ０．００７７ ０．０２５６
２．５ 方法的检出限和测定下限 钙 ０．０２１６ ０．０７２１
在空白溶液中加入 ２．５mL 已处理好的样品溶 镉 ０．００１８ ０．００５９
液( １．３．１ 节), 加入 ５０％ 盐酸溶液 １mL , 以水定容, 铁 ０．０１９４ ０．０６４８
在仪器工作条件下连续测定 １１ 次, 计算测定值的标 钾 ０．０１４７ ０．０４９０
准偏差( s ).以 ３ 倍的标准偏差计算各元素的检出 锰 ０．０００９ ０．００３０
限( ３s ), 以 １０ 倍标准偏差计算各元素的测定 下限 钠 ０．０２５０ ０．０８３２
( １０s ), 结果见表 ４ . 铅 ０．０１２０ ０．０４０１
２．６ 方法的精密度 硫 ０．０２９１ ０．０９７１
选取西部镁业氧化镁样品和氢氧化镁样品, 按
试验方法进行测定, 每个样品平行测定 ６ 次, 标准曲 ２．７ 回收试验
为了验证方法的准确度, 随机选择氧化镁样品
线的相关系数不小于 ０．９９９０ , 计算样品中各元素的
和氢氧化镁样品, 分别添加不同量的单元素标准溶
质量分数和测定值的相对标准偏差( RSD ), 结果见
液, 按试验方法进行测定, 每个元素平行测定 ３ 次.
表 ５ .
氧化镁样品和氢氧化镁样品的加标回收试验结果见
由表 ５ 可见: 各元素的 RSD 均不大于 ２０％ , 方
表 ６ .
法的精密度满足测定要求.

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