Page 64 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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王景凤, 等: 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中 10 种痕量元素

                                        表 5  精密度试验结果( n=6 )
                                     Tab.5 Resultoftestfor p recision ( n=6 )

                                氧化镁                                       氢氧化镁
       元素
                         测定值 w /                RSD /               测定值 w /                RSD /
                            %                     %                    %                     %
                   0.00046 , 0.00052 , 0.00060 ,              0.00057 , 0.00061 , 0.00058 ,
       铝                                         15                                         10
                   0.00042 , 0.00048 , 0.00040                0.00050 , 0.00046 , 0.00057
                    0.0011 , 0.0014 , 0.0015 ,                 0.0018 , 0.0016 , 0.0015 ,
       硼                                         15                                         11
                    0.0017 , 0.0013 , 0.0013                   0.0020 , 0.0016 , 0.0017
                    0.0036 , 0.0033 , 0.0032 ,                 0.0037 , 0.0041 , 0.0038 ,
       钙                                          6.4                                        4.6
                    0.0036 , 0.0031 , 0.0030                   0.0039 , 0.0036 , 0.0039
       镉                均小于 0.0001                -                均小于 0.0001                -

       铁            0.0019 , 0.0020 , 0.0022 ,   10           0.00050 , 0.00042 , 0.00049 ,  14
                    0.0017 , 0.0017 , 0.0018                  0.00055 , 0.00064 , 0.00057

       钾            0.0024 , 0.0024 , 0.0025 ,    4.6          0.0022 , 0.0017 , 0.0020 ,   13
                    0.0024 , 0.0022 , 0.0025                   0.0015 , 0.0020 , 0.0019
                   0.00010 , 0.00013 , 0.00016 ,
       锰                                         20               均小于 0.00009                -
                   0.00010 , 0.00015 , 0.00015
                    0.0086 , 0.0096 , 0.0093 ,                 0.0071 , 0.0063 , 0.0072 ,
       钠                                          4.5                                        5.1
                    0.0086 , 0.0088 , 0.0090                   0.0066 , 0.0071 , 0.0069
                   0.00013 , 0.00016 , 0.00020 ,
       铅                                         15               均小于 0.00012                -
                   0.00015 , 0.00017 , 0.00015
                      0.017 , 0.019 , 0.020 ,                    0.018 , 0.016 , 0.017 ,
       硫                                          6.7                                        8.4
                      0.020 , 0.020 , 0.018                      0.016 , 0.017 , 0.014
                                         表 6  回收试验结果( n=3 )
                                     Tab.6 Resultsoftestforrecover y ( n=3 )
                                        氧化镁样品                               氢氧化镁样品
                 加标量 /
                     ρ
       元素
                ( m g    L -1 )  本底值 w /  测定总量 w /    回收率 /      本底值 w /     测定总量 w /      回收率 /
                               %            %           %           %            %           %
        铝         0.20       0.00048      0.2030       101       0.00055       0.2007       100
        硼         0.80       0.00138      0.8019       100       0.0017        0.8007        99.8
        钙         1.20       0.0033       1.2104       101       0.00383       1.2019        99.7
        镉         0.20      <0.0001       0.2007       100      <0.0001        0.1997        99.8
        铁         0.80       0.00188      0.7986        99.6     0.00528       0.2004        97.6
        钾         0.80       0.0024       0.8045       101       0.00188       0.7960        99.4
        锰         0.10       0.00013      0.1001        99.9    <0.00009       0.1002       100
        钠         1.00       0.00898      1.0000        99.1     0.00687       0.9975        99.0
        铅         0.10       0.00016      0.09967       99.5    <0.00012       0.09986       99.6
        硫         1.00       0.00212      0.9981        99.7     0.00112       0.9955        99.5


      结果表明: 氧化镁样品中铝、 硼、 钙、 铁、 钾、 锰、                       本工作通过模拟高纯系列镁基氧化物基体, 进
   钠、 铅、 硫的平均回收率为 99.1% ~101% , 镉的平                  行酸度和介质的条件优选试验, 确定产生信噪比相

   均回收率为 100% ; 氢氧化镁样品中铝、 钙、 铁、 钾、                   对较大且稳定的光谱参数; 进行元素间相互干扰试
   锰、 钠、 铅、 硫的平 均回收率为 97.6% ~100% , 硼、               验和条件优化, 建立了最佳的样品测定条件.以标
   镉的平均回收率为 99.8% , 满足技术要求.                          准加入法为技术手段, 建立了ICPGAES 同时测定高
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