Page 64 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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王景凤, 等: 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镁和氢氧化镁中 10 种痕量元素
表 5 精密度试验结果( n=6 )
Tab.5 Resultoftestfor p recision ( n=6 )
氧化镁 氢氧化镁
元素
测定值 w / RSD / 测定值 w / RSD /
% % % %
0.00046 , 0.00052 , 0.00060 , 0.00057 , 0.00061 , 0.00058 ,
铝 15 10
0.00042 , 0.00048 , 0.00040 0.00050 , 0.00046 , 0.00057
0.0011 , 0.0014 , 0.0015 , 0.0018 , 0.0016 , 0.0015 ,
硼 15 11
0.0017 , 0.0013 , 0.0013 0.0020 , 0.0016 , 0.0017
0.0036 , 0.0033 , 0.0032 , 0.0037 , 0.0041 , 0.0038 ,
钙 6.4 4.6
0.0036 , 0.0031 , 0.0030 0.0039 , 0.0036 , 0.0039
镉 均小于 0.0001 - 均小于 0.0001 -
铁 0.0019 , 0.0020 , 0.0022 , 10 0.00050 , 0.00042 , 0.00049 , 14
0.0017 , 0.0017 , 0.0018 0.00055 , 0.00064 , 0.00057
钾 0.0024 , 0.0024 , 0.0025 , 4.6 0.0022 , 0.0017 , 0.0020 , 13
0.0024 , 0.0022 , 0.0025 0.0015 , 0.0020 , 0.0019
0.00010 , 0.00013 , 0.00016 ,
锰 20 均小于 0.00009 -
0.00010 , 0.00015 , 0.00015
0.0086 , 0.0096 , 0.0093 , 0.0071 , 0.0063 , 0.0072 ,
钠 4.5 5.1
0.0086 , 0.0088 , 0.0090 0.0066 , 0.0071 , 0.0069
0.00013 , 0.00016 , 0.00020 ,
铅 15 均小于 0.00012 -
0.00015 , 0.00017 , 0.00015
0.017 , 0.019 , 0.020 , 0.018 , 0.016 , 0.017 ,
硫 6.7 8.4
0.020 , 0.020 , 0.018 0.016 , 0.017 , 0.014
表 6 回收试验结果( n=3 )
Tab.6 Resultsoftestforrecover y ( n=3 )
氧化镁样品 氢氧化镁样品
加标量 /
ρ
元素
( m g L -1 ) 本底值 w / 测定总量 w / 回收率 / 本底值 w / 测定总量 w / 回收率 /
% % % % % %
铝 0.20 0.00048 0.2030 101 0.00055 0.2007 100
硼 0.80 0.00138 0.8019 100 0.0017 0.8007 99.8
钙 1.20 0.0033 1.2104 101 0.00383 1.2019 99.7
镉 0.20 <0.0001 0.2007 100 <0.0001 0.1997 99.8
铁 0.80 0.00188 0.7986 99.6 0.00528 0.2004 97.6
钾 0.80 0.0024 0.8045 101 0.00188 0.7960 99.4
锰 0.10 0.00013 0.1001 99.9 <0.00009 0.1002 100
钠 1.00 0.00898 1.0000 99.1 0.00687 0.9975 99.0
铅 0.10 0.00016 0.09967 99.5 <0.00012 0.09986 99.6
硫 1.00 0.00212 0.9981 99.7 0.00112 0.9955 99.5
结果表明: 氧化镁样品中铝、 硼、 钙、 铁、 钾、 锰、 本工作通过模拟高纯系列镁基氧化物基体, 进
钠、 铅、 硫的平均回收率为 99.1% ~101% , 镉的平 行酸度和介质的条件优选试验, 确定产生信噪比相
均回收率为 100% ; 氢氧化镁样品中铝、 钙、 铁、 钾、 对较大且稳定的光谱参数; 进行元素间相互干扰试
锰、 钠、 铅、 硫的平 均回收率为 97.6% ~100% , 硼、 验和条件优化, 建立了最佳的样品测定条件.以标
镉的平均回收率为 99.8% , 满足技术要求. 准加入法为技术手段, 建立了ICPGAES 同时测定高
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