Page 57 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

钟慈平, 等: 高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂的国家标准方法的优化研究

２．５ 氮吹浓缩过程的影响 表 １ 保留时间和线性参数
在 ４０ ℃ 氮吹下, 按试验方法分别测定未浓缩、 Tab．１ Retentiontimesandlinearit yp arameters
添加 AP 浓缩和未添加 AP 浓缩的１０．０m g L 抗 抗氧化剂 保留时间 / 线性回归方程 相关系数
－１

氧化剂混合标准溶液中 ９ 种抗氧化剂的含量.结果 min
显示, ９ 种抗氧化剂在上述情况下测得的峰面积变 PG ８．７９７ y＝２７．９６x－５．１４０ ０．９９９９
化不大, 说明４０℃ 氮吹浓缩过程对９ 种抗氧化剂并 THBP １０．７９４ y＝３２．２４x－１０．４０ ０．９９９９
TBHQ １２．０２５ y＝８．３１０x＋２．８１０ ０．９９９９
未带来明显损失.
２．６ 标准曲线和检出限 NDGA １３．５２１ y＝１１．６７x＋２．８００ ０．９９９９
按试验方法对抗氧化剂混合标准溶液系列进行 BHA １７．３９３ y＝７．６６０x＋３．９６０ ０．９９９９
OG １７．８９５ y＝１９．８５x－２．０５０ ０．９９９７
测定, 以抗氧化剂的质量浓度为横坐标, 对应的峰面
IonoxＧ１００ １８．５５４ y＝３．７５０x＋５．１９０ ０．９９９６
积为纵坐标绘制标准曲线.结果表明: ９ 种抗氧化
DG ２４．９９３ y＝１５．２２x－８．１９０ ０．９９９４
剂的质量浓度在 ２．００~８０．０ m g L 内与峰面积

－１
BHT ２７．０１４ y＝４．９７０x－１．２３０ ０．９９９９
呈线性关系, 相关系数均在 ０．９９９０ 以上, 具体的线
性参数见表 １ . 剂混合标准溶液的质量浓度无显著变化, 不同时间
以 ３ 倍信噪比( S / N ) 对应的质量浓度作为检出 点测定 值 的 相 对 标 准 偏 差 ( RSD , n ＝６ ) 均 小 于
限 ( ３S / N ), 得 到 ９ 种 抗 氧 化 剂 的 检 出 限 均 为 １０％ , 说明 ６０h 内 ９ 种抗氧化剂的稳定性良好.

１０．０m g k g －１ . ２．８ 精密度和回收试验
２．７ 稳定性试验 在芝麻油、 玉米油、 一级菜籽油、 四级菜籽油、 胡
在一段时间内( ０ , １０ , ２０ , ３０ , ４０ , ５０ , ６０h ), 分别 麻油、 橄榄油、 植物调和油等 ７ 种食用油空白基质中
对样品 溶 液 和 抗 氧 化 剂 混 合 标 准 溶 液 ( 质 量 浓 度 分别添加 ２０．０ , ６０．０ , １５０．０m g k g 等 ３ 个浓度水
－１

１０．０m g L , 含 AP 的乙腈配制) 的稳定性进行考 平的抗氧化剂混合标准溶液, 按试验方法测定, 其回
－１

察.结果显示, 随着时间的延长, 样品溶液和抗氧化 收率和测定值的 RSD 结果见表 ２ .
表 ２ 精密度和回收试验结果( n＝６ )
Tab．２ Resultsoftestsfor p recisionandrecover y ( n＝６ )
芝麻油 一级菜籽油 四级菜籽油 玉米油 植物调和油 橄榄油 胡麻油
加标量 w /
化合物
( m g k g ) 回收率 / RSD / 回收率 / RSD / 回收率 / RSD / 回收率 / RSD / 回收率 / RSD / 回收率 / RSD / 回收率 / RSD /
－１
％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％
PG ２０．０ ８５．２ ３．１ ８２．３ ２．０ ８６．４ ２．２ ８８．３ ２．３ ９８．７ ０．５６ ９１．６ １．２ ８４．７ ２．３
６０．０ ９５．９ ３．５ ８８．７ １．３ ８４．２ ０．３２ ８６．３ ７．４ ８８．３ １．３ ９０．８ １．９ ８８．８ １．５
１５０．０ ９４．９ ２．９ ８９．９ ２．１ ９１．９ ６．３ ９３．２ ４．３ ９３．６ ２．３ ９１．１ ２．２ ９２．１ １．２
THBP ２０．０ ９２．２ ４．６ ７０．５ ０．３３ ８３．０ １．９ ８７．１ ８．７ ８９．４ ４．９ ８８．５ ２．８ ６４．６ ８．０
６０．０ ９３．７ ０．７６ ８７．９ ２．１ ８７．１ １．２ ８６．７ ７．５ ８８．０ １．２ ９０．０ １．２ ８４．０ １．２
１５０．０ ９６．７ ３．６ ９１．７ ０．８３ ９３．６ ３．５ ９３．６ ４．４ ９２．９ １．４ ９１．７ １．４ ９２．３ ０．８５
TBHQ ２０．０ ７８．９ ２．８ ８１．５ ２．９ ８０．８ ２．３ ８３．３ ４．８ ７７．７ ３．５ ７３．５ ３．２ ７９．２ ２．４
６０．０ ８９．５ ０．７０ ８８．８ ３．１ ８６．７ ２．６ ８５．７ ６．９ ７３．５ ４．６ ７２．６ ３．６ ７６．６ ３．６
１５０．０ ９４．３ ２．６ ９２．３ ３．９ ９０．９ ３．４ ７６．８ １２ ７７．１ ３．４ ７８．６ ２．３ ８０．６ ０．７２
NDGA ２０．０ ８６．１ ５．６ ７２．３ ３．４ ７９．７ １．３ ７９．９ ７．０ ８８．４ ２．５ １０４ ４．７ ７６．８ ４．５
６０．０ ９４．２ ５．９ ７８．２ ３．１ ９０．７ ２．０ ８３．０ ６．６ ７８．６ ０．８３ ９０．５ ０．２６ ８７．６ ３．１
１５０．０ ９１．８ ２．５ ８１．２ ３．０ ８４．０ ８．１ ８６．６ ４．８ ８６．２ ２．５ ８６．０ ３．５ ８９．２ １．３
BHA ２０．０ ７５．３ ５．２ ７２．２ ６．７ ７６．７ ４．７ ７７．８ ６．９ ９２．６ ４．１ ７９．９ １．５ ７２．７ ４．２
６０．０ ８５．７ １．３ ７５．８ １．１ ８２．５ ３．３ ８３．９ ６．８ ８２．２ １．６ ７７．９ ２．５ ８１．６ ３．３
１５０．０ ９０．０ ０．６６ ７８．５ １．７ ８５．１ １．４ ８９．２ ５．６ ８６．７ １．７ ８３．０ ０．５２ ８４．４ ０．８７

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