Page 53 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇhx２０２１０６００７


              高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂的

                            国家标准方法的优化研究




                         钟慈平 ,成长玉 ,苏   欣 ,周海燕 ,马   伟 ,余晓琴                  １∗
                                                                  １
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                               １
                  ( １． 四川省食品检验研究院,成都 ６１１７３１ ;  ２． 四川农业大学 食品学院,雅安 ６２５０１４ )
           摘   要:对国家标准 GB５００９．３２－２０１６ 中测定食品中抗氧化剂的高效液相色谱法进行了优化.
       优化的试验条件如下: 样品用乙腈饱和的正己烷溶液溶解, 再用含 LＧ 抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷
       饱和的乙腈溶液提取( １０ mL×３ ); 采用 C １８ 固相萃取柱净化; 以 A g ilentEcli p seXDBＧC １８ 色谱柱
       ( ２５０mm×４．６mm , ５ μ m ) 为固定相, 以不同体积比的 ０．１％ ( 体积分数) 甲酸溶液 Ｇ 乙腈混合液为流
       动相进行梯度洗脱.优化结果表明: ９ 种抗氧化剂在 ３０min 内完全分离, 峰形对称, 分离度较好,
       解决了国家标准方法中没食子酸丙酯( PG ) 峰形较差、 ２ , ４ , ５Ｇ 三羟基苯丁酮( THBP ) 和叔丁基对苯
       二酚( TBHQ ) 未 能 达 到 基 线 分 离 等 问 题; 加 标 回 收 率 由 标 准 方 法 的 ３１．４％ ~９０．１％ 提 高 至
       ６２．０％~１０４％ , 测定值的相对标准偏差( n＝６ ) 均小于 １３％ .
           关键词:高效液相色谱法;抗氧化剂;食用油;国家标准方法;优化
           中图分类号: O６５７．７    文献标志码: A    文章编号: １００１Ｇ４０２０ ( ２０２１ ) ０６Ｇ０５１９Ｇ０７

      油脂受氧气、 光、 热、 微生物等影响会逐渐水解                          目前, 检测抗氧化剂的方法较多, 包括气相色谱
   或氧化而变质酸败, 进而分解为甘油和油脂酸, 然后                         法  [ １１ ] 、 气 相 色 谱 Ｇ 串 联 质 谱 法 [ １２ ] 、 高 效 液 相 色 谱
   油脂酸中不饱和链断开形成过氧化物, 再依次分解                           法  [ １３Ｇ１４ ] 、 高效液相色谱 Ｇ 串联质谱法  [ １５ ] 、 电化学法  [ １６ ]
   为低级油脂酸、 醛类、 酮 类 等 物 质          [ １Ｇ２ ] , 从 而 产 生 异  和比色法   [ １７ ] 等.比色法灵敏度低、 准确度差, 不能
   味、 改变感官性质、 破坏营养物质, 甚至可能致癌                  [ ３ ] .  同时测定多种抗氧化剂; 电化学法灵敏度较高, 但选
   抗氧化剂可分为天然抗氧 化剂 ( 维生素 E 、 茶多酚                      择性差, 电解液毒性较大, 对环境污染大.国家标准
   等) 和合成抗氧化剂        [ ４Ｇ５ ] , 其作为食品添加剂, 能防止         GB５００９．３２－２０１６ « 食品安全国家标准 食品中 ９ 种
   油脂自动氧化并有效增加脂类物质的氧化稳定性.
                                                     抗氧化剂的测定» 自 ２０１７ 年实施以来, 检测机构
                                                                     [ １８ ]
   因合成抗氧化剂更易制得、 价格低廉、 抗氧化能力更
                                                     在使用过程中发现, 此标准第一法( 高效液相色谱
   强而被广泛使用, 同时为了达到更好的抗氧化效果,
                                                     法) 回收率普遍偏低, 部分样品存在明显的干扰( 具
   生产者会在食品中添加多种抗氧化剂复配使用                       [ ６ ] .
                                                     体 见 ２．１ 节 ). 针 对 上 述 问 题, 本 工 作 对 GB
   动物试验证明, 使用过量抗氧化剂会诱发癌症等疾
                                                     ５００９．３２－２０１６ 第一法主要做了以下优化: ① 以含
   病, 对人体有较大潜在的危害            [ ７Ｇ９ ] .我国食品添加剂
                                                     LＧ 抗坏血酸棕榈酸酯( AP ) 的正己烷饱和的乙腈溶
   标 准 GB ２７６０ － ２０１４ 规 定 叔 丁 基 对 苯 二 酚
                                                     液( 配制方法见 １．１ 节) 作为提取剂, AP 能降低抗氧
   ( TBHQ )、 叔丁基对羟基茴香醚( BHA ) 和 ２ , ６Ｇ 二叔
                                                     化剂在提取和净化浓缩过程中的损失; ② 增加提取
   丁基对甲基苯酚( BHT ) 在油脂中的残留量不超过
                                                     剂用量; ③ 合并收集净化步骤过程中的淋洗液和洗
         
   ０．２g k g －１ , 没食子酸丙酯( PG ) 在油脂中的残留量
                                                     脱液, 大大提高回收率; ④ 筛选合适色谱柱和优化
                
   不超过 ０．１g k g    －１ [ １０ ] .食用油是油脂的大众消费
                                                     流动相, 改善分离度.
   主体, 因此很有必要建立一套准确、 快速、 稳定测定
                                                          通过以上改进, 食用油中 ２ , ４ , ５Ｇ 三羟基苯丁酮
   食用油中抗氧化剂含量的方法.
                                                     ( THBP )、去 甲 二 氢 愈 创 木 酸 ( NDGA )、 PG 、
                                                     TBHQ 、 没 食 子 酸 十 二 酯 ( DG )、 没 食 子 酸 辛 酯
      收稿日期: ２０２０Ｇ１１Ｇ２８
      作者简介:钟慈平, 工程师, 硕士, 研究方向为食品理化检测                 ( OG )、 ２ , ６Ｇ 二 叔 丁 基 Ｇ４Ｇ 羟 甲 基 苯 酚 ( IonoxＧ１００ )、
                                                     BHA 和 BHT 等常见的 ９ 种抗氧化剂回收率提高
      ∗ 通信联系人. １１３３４３８３８＠ qq ．com
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