Page 56 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

钟慈平, 等: 高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂的国家标准方法的优化研究

( a ) １．５％ 乙酸 Ｇ 甲醇

图 ４ 不同提取剂下 ９ 种抗氧化剂回收率的比较
Fi g ．４ Com p arisonofrecoveriesof９antioxidants
withdifferentextractants

提取剂.
GB５００９．３２－２０１６ 第一法中提取剂的用量为
５mL , 试验进一步考察了提取剂含 AP 的正己烷饱
( b ) １．５％ 乙酸 Ｇ 甲醇与乙腈混合液( 体积比 ７∶３ ) 和的乙腈溶液的用量分别为 ５ , １０ mL 时对回收试
验结果的 影 响.结 果 表 明: 当 使 用 １０ mL 提 取 剂
时, ９ 种抗氧化剂的回收率均有提高, 其中 BHT 的
回收率显著上升.因此, 试验选择提取剂的用量为
１０mL .
２．４ 净化柱的选择
试验考察了 C １８ C １８ ＧN 、 PSD 、 改性 C １８ 等不同净
、
化柱对回收试验结果的影响, 见图 ５ .

( c ) ０．１％ 甲酸 Ｇ 乙腈
图 ３ ３ 种流动相下 ９ 种抗氧化剂的色谱图
Fi g ．３ Chromato g ramsof９antioxidants
with３mobilep hases

含基质干扰的抗氧化剂混合标准溶液, 各组分均能
较好分离, 满足准确定性和定量的检测要求.
２．３ 提取条件的选择
试验选用含 AP 的正己烷饱和的乙腈溶液为提
取剂, 与 GB５００９．３２－２０１６ 中第一法的提取剂正己 图 ５ 采用不同净化柱时 ９ 种抗氧化剂回收率的比较
烷饱和的 乙 腈 溶 液 进 行 比 较, 其 回 收 试 验 结 果 见 Fi g ．５ Com p arisonofrecoveriesof９antioxidants
图 ４ . withdifferent p urifiedcolumns
由图 ４ 可知: 经正己烷饱和的乙腈溶液提取后,
THBP 、 THBQ 、 DG 和 BHT 的回收率较低; 而经含 由图 ５ 可知: 使用 C １８ 柱和 PSD 柱均能得到较
AP 的正己烷饱和的乙腈溶液提取后, ９ 种抗氧化剂 高的回收率, C １８ 主要吸附长链脂类化合物、 甾醇及
其他非极性杂质, PSD 主要吸附脂肪酸、 脂类、 有机
的回收率均高于 ８５．０％ , 满足检测要求, 原因是 AP
能保护抗氧化剂在提取浓缩等过程中不被氧化.因 酸、 色素等物质.另外, 由于 C １８ 柱在 GB５００９．３２－
此, 试验选用含 AP 的正己烷饱和的乙腈溶液作为 ２０１６ 中使用, 因此试验选择 C １８ 柱作为净化柱.

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