Page 77 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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杨 帆, 等: 顶空 Ｇ 气相色谱法测定富马酸伊布利特原料药中 ５ 种溶剂残留量
表 １ ５ 种溶剂的保留时间、 线性参数、 检出限与测定下限
Tab．１ Retentiontimes , linearit yp arameters , detectionlimitsandlowerlimitsofdeterminationfor５solvents
保留时间 / 线性范围 / 检出限 / 测定下限 /
ρ
ρ
ρ
序号 溶剂 线性回归方程 相关系数
min ( m g L －１ ) ( m g L －１ ) ( m g L －１ )
乙醇 ２
１ １１．３ ０．６３ ~４．３×１０ y＝３．０１８x－０．７５６５ ０．９９９８ ０．１７ ０．６３
２ 丙酮 １２．４ ０．１６ ~４．３×１０ ２ y＝６．９９８x＋２．５５４ ０．９９９７ ０．０５０ ０．１６
３ 二氯甲烷 １３．４ ２．７~４６ y＝０．１７８９x＋０．２０８６ ０．９９９７ ０．７４ ２．７
４ 乙酸乙酯 １６．４ ０．３１ ~３．９×１０ ２ y＝４．７３６x－０．５１７５ ０．９９９７ ０．０５６ ０．３１
５ 四氢呋喃 １７．１ ０．１２~６１ y＝８．５６６x＋０．３０４９ ０．９９９７ ０．０４２ ０．１２
由表 １ 可知: 乙醇、 丙酮、 二氯甲烷、 乙酸乙酯和 表 ３ 回收试验结果( n＝５ )
四氢呋喃的质量浓度在一定范围内呈线性关系, 其 Tab．３ Resultsoftestforrecover y ( n＝５ )
相关系数均大于 ０．９９９０ . 本底值 m / 加标量 m / 测定总量 m / 回收率 / RSD /
溶剂
２．４ 重复性试验 μ g μ g μ g ％ ％
称取６ 份富马酸伊布利特０．２g 置于２０mL 顶 二氯甲烷 － ６０．２ ６３．２ １０５ １．６
,
空瓶中, 加入５mL 的混合对照品溶液２ , 压盖, 即得 － １２０．５ １２４．１ １０３ ０．９７
加标供试品溶液, 按照仪器工作条件对残留溶剂进 － １８０．８ １８５．８ １０３ ０．８１
行测定, 并计算测定值的相对标准偏差( RSD ), 结果 四氢呋喃 － ７３．０ ７５．９ １０４ ０．９６
见表 ２ . － １４６．０ １５１．８ １０４ １．６
表 ２ 重复性试验结果( n＝６ ) － ２１９．０ ２２５．７ １０３ ０．６９
Tab．２ Resultsoftestforre p eatabilit y ( n＝６ ) 乙酸乙酯 － ５０５．０ ５１７．３ １０２ ０．５４
质量分数 w / RSD / １０１０．０ １０３８．６ １０３ １．１
溶剂
％ ％
１５１５．０ １５５３．５ １０３ ０．５４
二氯甲烷 ０．０６１ ０．６７ 乙醇 － ５１８．０ ５３７．０ １０４ １．８
四氢呋喃 ０．０７５ １．２ － １０３７．０ １０６０．０ １０２ ０．８２
乙酸乙酯 ０．５１０ ０．７８ － １５５５．０ １５８４．２ １０２ １．３
乙醇 ０．５１５ ０．７８ 丙酮 ２．３ ５１３．０ ５３１．７ １０３ １．８
丙酮 ０．５２５ ０．９６ ２．３ １０２６．０ １０６１．１ １０３ １．６
２．２ １５３９．０ １５９７．７ １０４ １．１
由表 ２ 可 知: ５ 种 溶 剂 残 留 量 的 RSD 均 小 于
２．０％ , 符合测定要求. 本工作采用顶空 Ｇ 气相色谱法测定富马酸伊布
２．５ 回收试验 利特中二氯甲烷、 丙酮、 四氢呋喃、 乙酸乙酯和乙醇
按试验方法对富马酸伊布利特原料药样品进行 等 ５ 种溶剂的残留量, 该方法的专属性强、 灵敏度
低、 中、 高等 ３ 个浓度水平的加标回收试验, 每个浓 高、 准确性好, 满足药物分析的要求.
度水平平行测定 ５ 次, 其回收率和测定值的 RSD 见
参考文献:
表 ３ .
由表 ３ 可知: ５ 种溶剂的加标回收率为 １０２％~ [ １ ] 李伟扬 ． 伊布利特治疗心房颤动和心房扑动的临床研
１０５％ , RSD 均小于 ２．０％ , 说明方法的准确度较高. 究[ J ] ． 牡丹江医学院学报, ２００７ , ２８ ( ２ ): １１Ｇ１３．
２．６ 样品分析 [ ２ ] 王卫 ． 药品中有机溶剂残留量及其测定[ J ] ． 天津药学,
２００１ , １３ ( ３ ): ２６Ｇ３０．
取 ３ 批样品按试验方法进行检测, 结果表明:
[ ３ ] 章少勇, 许国峰, 吴永江 ． 顶空 Ｇ 气相色谱法测定盐酸贝
３ 批样品中均未检出二氯甲烷、 四氢呋喃、 乙酸乙酯
尼地平 中 ４ 种 溶 剂 残 留 量 [ J ] ． 理 化 检 验 Ｇ 化 学 分 册,
和乙醇, 而丙酮的检出量均为 ０．００１％ .
２０２０ , ５６ ( １ ): １０３Ｇ１０５．
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