Page 81 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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李 怿, 等: 以留样再测为基础的实验室质量控制
表 ２ 留样再测数据汇总
Tab．２ Summar y ofretestin gdataofreservedsam p les
序号 原测定值 再测值 差值 R S R I EWMA
１ ５６．４ ５６．６ ０．２ ４．８６ ２．４３ ０．０８２３ ０．０８２
２ ５７．７ ５５．０ －２．７ ４．８４ ２．４２ －１．１１４８ －０．３９７
３ ５５．２ ５５．０ －０．２ ４．６９ ２．３４ －０．０８５３ －０．２７２
４ ５２．５ ５２．３ －０．２ ４．３５ ２．１８ －０．０９２０ －０．２００
５ ５３．８ ５５．０ １．２ ４．６０ ２．３０ ０．５２１７ ０．０８９
６ ５１．２ ５３．５ ２．３ ４．３４ ２．１７ １．０５９０ ０．４７７
７ ５４．０ ５４．５ ０．５ ４．５８ ２．２９ ０．２１８３ ０．３７３
８ ５９．２ ６０．７ １．５ ５．２９ ２．６５ ０．５６６７ ０．４５１
９ ５２．８ ５１．３ －１．５ ４．３１ ２．１５ －０．６９６７ －０．００８
１０ ５３．８ ５５．７ １．９ ４．６４ ２．３２ ０．８１８３ ０．３２２
１１ ５５．８ ５５．７ －０．１ ４．７７ ２．３８ －０．０４１９ ０．１７７
１２ ５２．７ ５２．５ －０．２ ４．３８ ２．１９ －０．０９１４ ０．０６９
１３ ５２．７ ５３．３ ０．６ ４．４３ ２．２１ ０．２７１２ ０．１５０
１４ ５５．０ ５５．５ ０．５ ４．７１ ２．３５ ０．２１２５ ０．１７５
１５ ５６．３ ５２．３ －４．０ ４．５９ ２．２９ －１．７４３９ －０．５９３
１６ ５３．３ ５３．０ －０．３ ４．４４ ２．２２ －０．１３５０ －０．４１０
１７ ５２．８ ５２．５ －０．３ ４．３８ ２．１９ －０．１３６９ －０．３００
１８ ５３．６ ５５．６ ２．０ ４．６３ ２．３１ ０．８６４９ ０．１６６
１９ ５２．６ ５２．５ －０．１ ４．３７ ２．１８ －０．０４５８ ０．０８１
２０ ５２．９ ５１．８ －１．１ ４．３４ ２．１７ －０．５０６５ －０．１５４
２１ ５７．１ ５６．８ －０．３ ４．９２ ２．４６ －０．１２２０ －０．１４１
２２ ５６．３ ５６．５ ０．２ ４．８５ ２．４３ ０．０８２５ －０．０５２
２３ ５３．０ ５３．２ ０．２ ４．４４ ２．２２ ０．０９０１ ０．００５
２４ ５３．１ ５４．０ ０．９ ４．４９ ２．２５ ０．４００６ ０．１６３
AＧD 检验 A ＝０．６３４５ , A ２∗ ＝０．６５９１
２
统计分析 I＝０．０１５７ , σ １＝０．６１ , t １＝０．１３
(
由表２ 可见: 对I 值进行 AndersonＧDarlin g AＧ 行质量控制的效果与其他常用方法一致.
D ) 检验的统计量 A ２∗ 和计算 A ２∗ 的过程值 A 分别 图１ 是附加了 EWMA 值的 I 图, I 图的控制
２
为０．６５９１ 和 ０．６３４５ , 均小于 １ , 表明I 的分布符合 线( CL ) 值、 警告线( WL ) 值和 EWMA 值的控制线
)
正态性假设, 满足独立性要求且具有足够的分辨率, ( CL λ 值分别按公式( ９ ) ~ ( １１ ) 计算:
( ９ )
可以进行下一步工作. CL＝μ ０ ±３σ I
( １０ )
采用t 检验法, 对I 是否满足期望值为零的假 WL＝μ ０ ±２σ I
设进行了检验, 所得的t 值为 ０．１３ , 低于自 由度为 CL λ ＝μ ０ ±３σ I λ ( １１ )
２－λ
２３ 时的临界t 值( ９５％ 置信度下, ２．０７ ), 说明测试系 根据留样再测的特点,
μ ０ 取 ０ , σ I 取 ０．６１ , λ 取
统满足留样再测差值为零的假设.对表 ２ 的数据与
０．４ .
实验室前期的质量控制数据 [ ６ ] 进行了 F 检验, 所得 由图 １ 可知: 十六烷值分析测试系统运转正常,
的检验值为 １．１８ , 低于自由度为 ２３ / ２９ 时的临界值 未出 现 超 出 上 下 控 制 限 的 现 象 以 及 NB / SH / T
( ９５％ 置信度下, １．９７ ), 说明测试系统的运行无显著 ０８４３－２０１０ 判定系统失控的 ４ 种情况中的任何一
变化, 同时也说明应用留样再测数据对测试系统进 种, 但是在第 １５ 次测定时, 出现了超出警告限的现
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