Page 91 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

徐森彪: 快速溶剂萃取 Ｇ 气相色谱法测定海参中敌敌畏的含量

１．３ 试验方法 静态萃取 ２ 次, 分别以正己烷、 二氯甲烷、 乙酸乙酯、
称取海参鲜样品约５０g 或将干海参在水中( 干 正己烷 Ｇ 丙酮混合液、 正己烷 Ｇ 二氯甲烷混合液和二
,
海参与水的质量比为１∶５０ ) 浸泡２４h 以上, 去除内 氯甲烷 Ｇ 丙酮混合液为萃取剂, 其中 ３ 组混合溶剂的
脏, 洗净, 经冷冻粉碎机充分粉碎后, 称取粉碎样品 体积比分别选用 １∶１ , １∶２ , 按照色谱条件进行测
５g 与无水硫酸钠 ２５g 充分混匀、 脱水, 反复研磨 定, 考察了不同萃取剂对敌敌畏回收率的影响, 结果
,
成细小颗粒, 全部转移至萃取池中进行萃取.采用 见图 ２ .
体积比１∶１ 的二氯甲烷 Ｇ 丙酮混合液６０mL 快速萃
取.萃取液经自动浓缩仪浓缩至约 ０．５mL , 用萃取
剂定容至 １mL , 转移至自动进样小瓶中, 按色谱条

件进行测定.
２ 结果与讨论

２．１ 色谱行为
按色谱条件对 １０．０ m g L 敌敌畏标准溶液
－１

进行测定, 所得色谱图见图 １ . １－ 正己烷; ２－ 二氯甲烷; ３－ 乙酸乙酯;
４－ 体积比 １∶２ 的正己烷 Ｇ 丙酮混合液;
５－ 体积比 １∶１ 的正己烷 Ｇ 丙酮混合液;
６－ 体积比 １∶２ 的二氯甲烷 Ｇ 丙酮混合液;
７－ 体积比 １∶１ 的二氯甲烷 Ｇ 丙酮混合液;
８－ 体积比 １∶２ 的正己烷 Ｇ 二氯甲烷混合液;
９－ 体积比 １∶１ 的正己烷 Ｇ 二氯甲烷混合液
图 ２ 萃取剂对敌敌畏回收率的影响
Fi g ．２ Effectofextractantonrecover yofdichlorvos

图 １ 敌敌畏标准溶液的色谱图 由图 ２ 可知: 在相同条件下, 相较之单一组分的

Fi g ．１ Chromato g ramofdichlorvos 萃取剂, 组合形式的萃取剂所得敌敌畏的回收率更
高, 原因可能是水产品本身基质成分复杂, 组合形式
standardsolution
的萃取剂比单一组分的萃取剂能更好地将目标物提
２．２ 萃取条件的选择 取出来.在组合形式的萃取剂中, 二氯甲烷 Ｇ 丙酮混

２．２．１ 萃取方法 合液比正己烷 Ｇ 丙酮混合液、 正己烷 Ｇ 二氯甲烷混合
在日常有机化合物检测前处理过程中, 萃取有
液萃取效果更好一些, 且体积比 １∶１ 的二氯甲烷 Ｇ
机磷农药残留的常用方法有索氏提取、 超声提取和 丙酮混合液为萃取剂时, 目标物敌敌畏的回收率在
快速溶剂萃取.试验对上述 ３ 种萃取方法得到的样 ９５％左右.因此, 试验选择体积比 １∶１ 的二氯甲
品添加同一水平的目标物敌敌畏, 按色谱条件进行 烷 Ｇ 丙酮混合液为萃取剂.

测定, 计 算 得 敌 敌 畏 的 回 收 率 分 别 为 ８４．３％ , ２．２．３ 萃取剂的用量
８８．０％ , ９５．１％ .结果表明, 快速溶剂萃取的回收率 试验考察了体积比为 １∶１ 的二氯甲烷 Ｇ 丙酮混
明显高于索氏提取和超声提取.分析原因为快速溶 合液的用量分别为 ３０ , ４０ , ５０ , ６０ , ７０ , ８０mL 时对目
剂萃取仪是在密闭高温、 高压下进行萃取, 高温和高 标物敌敌畏回收率的影响, 结果见图 ３ .
压有助于目标物敌敌畏的溶解, 同时在密封条件下 由图 ３ 可知: 随着萃取剂用量的增加, 目标物敌

减少了敌敌畏的挥发损失, 因此提高了萃取效率. 敌畏的回收率先升高后逐渐趋于平衡; 当萃取剂的
２．２．２ 萃取剂 用量达到 ６０ mL 时, 敌敌畏的回收率趋于平衡, 均

萃取剂是影响目标物最终回收率的重要因素. 在 ９０％ 以上, 萃取效果较好.原因可能是少量的萃
鉴于萃取剂的极性和膨胀系数, 试验固定加热温度 取剂不能将目标物完全萃取, 随着萃取剂用量的增
１２５℃ , 载气压力８２７kPa , 静态萃取１０min , 萃取池 加, 目标物敌敌畏的回收率逐渐增大, 但持续增加萃
淋洗体积为 ６０％ 池体积, 氮气吹扫时间 ６０s , 循环 取剂的用量, 萃取达到相对动态平衡, 回收率不再增

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