Page 90 - 理化检验-化学分册 2021年第六期

DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇhx２０２１０６０１４

快速溶剂萃取 气相色谱法测定海参中
Ｇ
敌敌畏的含量

徐森彪
( 英格尔检测技术服务( 上海) 有限公司,上海 ２０１１０９ )

中图分类号: O６５７．７ 文献标志码: B 文章编号: １００１Ｇ４０２０ ( ２０２１ ) ０６Ｇ０５５６Ｇ０４
海参又被称为海人参, 因补益作用类似人参而 欠发达的地区全面推广存在一定的难 度 [ １８Ｇ２０ ] .因
得名, 其不仅含有丰富的蛋白质与微量元素、 较少的 此, 有必要建立一种常见的、 易于获得的气相色谱法
脂肪和胆固醇, 还含有特殊的活性营养物质, 对增强 测定海参中敌敌畏含量的方法.本工作以丙酮 Ｇ 二
机体免疫力、 延缓衰老、 降三高( 高血糖、 高血脂、 高 氯甲烷混合液为萃取剂, 采用快速溶剂萃取 Ｇ 气相色
胆固醇) 均有一定的辅助作用 [ １Ｇ２ ] .因此, 随着海参 谱法测定海参中敌敌畏的含量, 以期为海参中敌敌
需求量的增加, 许多人开始人工养殖海参 [ ３Ｇ４ ] , 但为 畏的测定提供技术参考.
获得更多的经济效益, 已有海参养殖户违规使用敌
１ 试验部分
敌畏的事件曝光.
敌敌畏又称二氯松, 属于有机磷酸酯类化合物, １．１ 仪器与试剂
毒性大, 是一种常用的环境卫生杀虫剂 [ ５ ] .动植物 A g ilent７８９０B 型气相色谱仪, 配火焰光度检测
中残留的敌敌畏会通过食用在人体内富集, 进而严 器( FPD ) 和 ALS７６９３ 型自动进样器; BSA２２４S 型
重影响人体健康 [ ６ ] .因此, 有必要建立高效、 准确、 电子天平( 感量为 ０．１ m g EＧ９１６ 型快速溶剂萃取
);
快速测定海参产品中敌敌畏农药残留的方法. 仪; MilliＧQ 型超纯水系统; VORTEX３０００ 型涡旋
近年来, 快速溶剂萃取法受到人们关注 [ ７ ] , 快速 混合器.
溶剂萃取仪逐步代替了传统的前处理萃取装置.与 敌敌畏标准储备溶液: １００m g L , 称取敌敌
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传统的索氏提取 [ ８ ] 、 超声提取 [ ９ ] 、 微波萃取等 [ １０ ] 技 畏标准品１０．０m g 用体积比１∶１ 的二氯甲烷 Ｇ 丙酮
,
术相比, 快速溶剂萃取可缩短萃取时间、 减少萃取剂 混合液溶解并定容至 １００mL 容量瓶中.
的用量、 显著降低单个样品的提取费用, 具有节省溶 敌敌畏标准溶液: １０．０ m g L , 移取敌敌畏
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剂、 快速、 健康环保、 自动化程度高等优点 [ １１ ] .快速 标准储备溶液 １．００ mL , 用体积比 １∶１ 的二氯甲
溶剂萃取仪可与多种检测仪器相结 合, 在食品、 环 烷 Ｇ 丙酮混合液溶解并定容至 １０mL 容量瓶中.
境、 刑事技术、 中药等多个领域得到广泛使用, 尤其 敌敌畏标准品纯度 ９８．０％ , 二氯甲烷、 丙酮均
在食品领 域 如 水 果、 蔬 菜、 水 产 品、 茶 叶 等 前 处 理 为优级纯.
中 [ １２Ｇ１５ ] , 但关于快速溶剂萃取法应用于提取海参产 １．２ 仪器工作条件
１ )快速溶剂萃取条件 加热温度 １００ ℃ ; 载气
品中农药残留鲜有文献报道.
目前, 国家标准、 行业标准和地方标准还没有专 压力 ６８９kPa ; 静态萃取时间 ５ min ; 萃取池淋洗体
门测定海参中敌敌畏农药残留的方法 [ １６Ｇ１７ ] .有 机 积为 ６０％ 池体积; 氮气吹扫时间 ６０s ; 循环静态萃
取 ２ 次.
磷农药残留测定的常用方法主要包括气相色谱法、
高效液相色谱法、 气相色谱 Ｇ 质谱法( GCＧMS ) 和高效 ２ )色谱条件 HPＧ５ 色谱柱( ３０m×０．３２mm ,
０．２５ μ m ); 进 样 口 温 度 ２８０ ℃ ; 载 气 为 氮 气 ( 纯 度
液相 色 谱 Ｇ 质 谱 法 ( HPLCＧMS ) 等, 其 中 GCＧMS 、
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HPLCＧMS 所用仪器价格昂贵, 维护成本高, 在经济 ９９．９９９％ ); 流量 １．５mL min ; 不分流进样, 进样
量 １ μ L .柱升温程序: 初始温度 ５０ ℃ , 以 ２０ ℃
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min 速率升温至 ２８０ ℃ .
收稿日期: ２０２０Ｇ０７Ｇ２０
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