Page 15 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

12

试验与研究 DOI：10. 11973/lhjy-hx220756

液相色谱-高分辨质谱法定性定量检测血液透析器中 3 种

未知可沥滤物

刘子琪 ，黄元礼 ，付步芳 1*
1
1,2
（1. 中国食品药品检定研究院，北京 102629；2. 威海先进医用材料与高端医疗器械山东省实验室，威海 264209）
摘 要：参考血液透析器说明书以及GB/T 14232. 1—2020，分别采用水和乙醇-水混合溶液浸提
血液透析器中可沥滤物，液相色谱-高分辨质谱法采集浸提液中未知可沥滤物的色谱、质谱信息，并

以二甲基乙酰胺为例介绍了定性流程，外标法测定了可沥滤物的含量。结果显示，在1. 7，2. 1，2. 5 min
附近发现3种可沥滤物，经质谱解析和对照品比对，分别确定为2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和N-甲

基吡咯烷酮。3种可沥滤物的质量浓度分别在0. 089 6~4. 48 mg · L −1 ，0. 469 5~18. 78 mg · L −1 和
0. 102 6~5. 130 mg · L − 1 内与其对应的定量离子的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为
0. 005 1，0. 009 9，0. 010 5 μg · g −1 。方法用于28个血液透析器的分析，乙醇-水浸提液中3种可沥滤
物的溶出量高于水浸提液中的，最大溶出量分别为376. 7，2 668. 4，517. 8 μg。
关键词： 血液透析器；液相色谱-高分辨质谱联用法；可沥滤物
中图分类号：O657. 63；O657. 7 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1209-07

血液透析器作为一种治疗肾脏相关疾病的医疗 《血液透析及相关治疗血液透析器、血液透析滤过
器械，近年来在人工透析中应用愈加广泛。终末期 器、血液滤过器和血液浓缩器》 ，两种方法均采用
[14]
肾功能衰竭患者血液被导出体外进入血液透析器 浸提方式提取透析器中可沥滤物。结合上述标准和
后，通过中空纤维膜清除血液中的代谢毒素和多余 血液透析器的说明书，本工作分别采用乙醇-水混合
水分，同时尽可能地减少血液中有效物质的丢失，平 物和水浸提不同品牌血液透析器中的可沥滤物，液
衡电解质，维持患者的正常生命活动 [1-3] 。 相色谱-高分辨质谱法定性、定量检测。结合质谱、
近年来，中空纤维膜材料发展迅速，制备工艺不 色谱以及对照品信息，以二甲基乙酰胺（DMAC）为
断进步 [4-6] ，目前世界血液透析领域应用的透析膜材 例介绍了定性流程，确认了浸提液中出现的3种可沥
料，大多数为合成高分子聚合物，少数为乙酸纤维 滤物分别为DMAC、 N-甲基吡咯烷酮（NMP）和2-
素，其中合成高分子材料的透析膜主要是聚芳砜家 吡咯烷酮（2-Pyrol），可为未知可沥滤物的探究提供
[7]
族的聚砜膜和聚醚砜膜 。在这些高分子材料合成 技术支持。
并最终成膜的过程中，不可避免地引入某些加工助
1 试验部分
剂，部分物质会随着频繁的透析过程从透析器中沥
滤下来进入人体，因此被称为“可沥滤物” 。对于 1. 1 仪器与试剂
[8]
已知种类的可沥滤物，现阶段研究报道较多 [9-12] ，但 LC-2040C 型液相色谱仪；LCMS-9030 型 Q-
仍有一些可沥滤物还未被鉴别出。 TOF四极杆-飞行时间质谱仪；LCMS/MS-8050型
血液透析器的适用国家标准为GB/T 14233. 1— 串联三重四极杆质谱仪；FB124型电子天平。
2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部 单标准储备溶液：分别称取DMAC对照品
[13]
分：化学分析方法》 和行业标准YY 0053—2016 0. 187 8 g（精确至0. 1 mg）、NMP 0. 102 6 g（精确至
0. 1 mg）、2-Pyrol 0. 089 6 g（精确至0. 1 mg），用水
收稿日期：2022-11-10 溶解并定容至100 mL，制得DMAC、NMP、2-Pyrol
基金项目：国家重点研发计划（专项）（2017YFC1105000） −1
质量浓度分别为1. 878，1. 026，0. 896 g · L 的单标

作者简介： 刘子琪，硕士研究生，研究方向为生物材料的可沥滤物
准储备溶液。
研究
单标准中间液：取 1 mL单标准储备溶液置于
*通信联系人。fubufang@nifdc.org.cn
• 1209 •