Page 17 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
P. 17
刘子琪,等:液相色谱-高分辨质谱法定性定量检测血液透析器中3种未知可沥滤物
图 1 未知可沥滤物 1 的 PDA 色谱图和质谱 TIC
Fig. 1 PDA chromatograms and mass spectrometry TIC of unknown leachable substance 1
88.075 51
110.057 50
175.144 21
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170
m/z
图 2 未知可沥滤物 1 的一级质谱图
Fig. 2 Primary mass spectrum of unknown leachable substance 1
选择碎片离子m/z 175. 144 21 作为前体离子,
在逐渐增强的碰撞能量(CE)下得到二级质谱TIC,
见图3。
由图3可知,2. 1 min处有明显响应。分析不同
CE下的二级质谱图发现,CE为 15 V[图 4(a)]时,
基峰仍在m/z 88 附 近,当CE增至 45 V[图 4(b)]
时,才出现新的碎片离子峰(m/z 56附近),说明m/z
88. 075 51处的离子可能为准分子离子。
图 3 不同 CE 下未知可沥滤物 1 的离子 m/z 175. 144 21 的
选择m/z 88. 075附近的离子 (基峰离子)作为
二级质谱 TIC
前体离子,在逐渐增强的CE下得到二级质谱TIC, Fig. 3 Secondary mass spectrometry TIC of the ion with m/z
如图5所示。 175.144 21 of unknown leachable substance 1 at different CE
88.075 21
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170
m/z
(a) CE 15 V
88.075 18
56.049 04
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170
m/z
(b) CE 45 V
图 4 CE 为 15,45 V 时未知可沥滤物 1 的离子 m/z 175. 144 21 的二级质谱图
Fig. 4 Secondary mass spectra of the ion with m/z 175.144 21 of unknown leachable substance 1 at CE 15, 45 V
• 1211 •