Page 17 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
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刘子琪,等:液相色谱-高分辨质谱法定性定量检测血液透析器中3种未知可沥滤物
















                                              图 1 未知可沥滤物 1 的 PDA 色谱图和质谱 TIC
                                Fig. 1 PDA chromatograms and mass spectrometry TIC of unknown leachable substance 1

                                                  88.075 51









                                                             110.057 50
                                                                                                175.144 21
                    30   40    50   60    70   80    90   100   110  120   130  140  150   160  170
                                                            m/z
                                                  图 2 未知可沥滤物 1 的一级质谱图
                                        Fig. 2 Primary mass spectrum of unknown leachable substance 1
                  选择碎片离子m/z 175. 144 21 作为前体离子,
              在逐渐增强的碰撞能量(CE)下得到二级质谱TIC,
              见图3。
                  由图3可知,2. 1 min处有明显响应。分析不同
              CE下的二级质谱图发现,CE为 15 V[图 4(a)]时,

              基峰仍在m/z 88 附 近,当CE增至 45 V[图 4(b)]
              时,才出现新的碎片离子峰(m/z 56附近),说明m/z
              88. 075 51处的离子可能为准分子离子。
                                                                    图 3 不同 CE 下未知可沥滤物 1 的离子 m/z 175. 144 21 的
                  选择m/z 88. 075附近的离子 (基峰离子)作为
                                                                                   二级质谱 TIC
              前体离子,在逐渐增强的CE下得到二级质谱TIC,                             Fig. 3 Secondary mass spectrometry TIC of the ion with m/z
              如图5所示。                                               175.144 21 of unknown leachable substance 1 at different CE

                                                   88.075 21




                    30    40    50   60    70   80    90   100   110  120   130  140   150  160   170
                                                              m/z
                                                           (a) CE 15 V

                                                   88.075 18
                                 56.049 04



                    30    40    50   60    70   80    90   100   110  120   130  140   150  160   170
                                                              m/z
                                                           (b) CE 45 V
                                    图 4 CE 为 15,45 V 时未知可沥滤物 1 的离子 m/z 175. 144 21 的二级质谱图
                         Fig. 4 Secondary mass spectra of the ion with m/z 175.144 21 of unknown leachable substance 1 at CE 15, 45 V
                                                                                                      •   1211   •
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