Page 19 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

刘子琪，等：液相色谱-高分辨质谱法定性定量检测血液透析器中3种未知可沥滤物

图 8 样品与 DMAC 对照品的 PDA 色谱图和二级质谱 TIC
Fig. 8 PDA chromatograms and secondary mass spectrometry TIC of the sample and DMAC reference substance

图 9 未知可沥滤物 2、 的 PDA 色谱图和质谱 TIC
3
Fig. 9 PDA chromatograms and mass spectrometry TIC of unknown leachable substance 2,3
可沥滤物的质量浓度为横坐标，对应的定量离子的 测定下限（10S/N），结果见表1。
峰面积为纵坐标进行线性拟合，线性参数见表1。 由于试验用样品的独一无二性，暂不能对方法
以3，10倍信噪比（S/N）计算检出限（3S/N）和 的精密度和准确度进行考察。

表1 线性参数、检出限和测定下限
Tab. 1 Linearity parameters, detection limits and lower limits of determination
化合物 线性范围ρ/(mg · L −1 ) 线性回归方程 相关系数 检出限w/(μg·g −1 ) 测定下限w/(μg·g −1 )
5 3
DMAC 0. 469 5~18. 78 y=1. 148×10 x+2. 211×10 0. 999 8 0. 009 9 0. 033
5
NMP 0. 102 6~5. 130 y=5. 088×10 x+6. 156×10 3 0. 998 9 0. 010 5 0. 035
5
2-Pyrol 0. 089 6~4. 48 y=9. 775×10 x+9. 540×10 4 0. 999 9 0. 005 1 0. 017
2. 3 样品分析 本工作分别采用水和乙醇 - 水混合溶液浸提血
按照试验方法分析28个不同品牌血液透析器的 液透析器中的可沥滤物，液相色谱 - 高分辨质谱法
水浸提液以及乙醇-水浸提液， 结果如表2所示。 进行检测。通过对 PDA 检测器、质谱检测器结果
由表 2 可知：乙醇-水浸提液中DMAC、NMP 的解析，确定 3 种可沥滤物分别为 DMAC、NMP
和 2-Pyrol的溶出量相较水浸提液的均较高，其 和 2-Pyrol，并采用外标法进行定量检测，可为进
中DMAC、NMP和 2-Pyrol的最大溶出量分别为 一步完善血液透析器的质量控制和监管提供技术
2 668. 4，517. 8，376. 7 μg。 支持。

表2 28个血液透析器的水以及乙醇-水浸提液中3种可沥滤物的测定值
Tab. 2 Determination values of 3 leachable substances in the water extract and ethanol-water extract of 28 hemodialyzers

水浸提液中可沥滤物测定值m/μg 乙醇-水浸提液中可沥滤物测定值m/μg
样品编号
DMAC NMP 2-Pyrol DMAC NMP 2-Pyrol
1 - - 10. 3 - - 47. 0
2 - - 63. 7 - - 74. 6
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