Page 23 - 理化检验-化学分册2025年第三期

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试验与研究 DOI：10. 11973/lhjy-hx230516

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定雪上一支蒿中 7 种

生物碱类化合物的含量

淳泽利 1,2,3 ，肖 欣 1,2,3 ，张 勇 1,2,3 ，周 明 ，刘 云 ，保玉心 1,2,3*
2,3
2,3
（1. 遵义医科大学 分析测试中心，遵义 563000；2. 遵义医科大学 法医学院，遵义 563000；

3. 遵义医科大学附属医院法医鉴定中心， 遵义 563000）
摘 要：取已处理的雪上一支蒿粉末样品0. 1 g，用5 mL 80%（体积分数）甲醇溶液于25 ℃超声
提取20 min，上清液过0. 22 μm滤膜，即得供试品溶液Ⅰ，用于测定新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰次
乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的含量；取供试品溶液Ⅰ适量，用50%（体积分数，下同）甲醇溶液
稀释100倍，即得供试品溶液Ⅱ，用于测定雪上一支蒿乙素的含量；取供试品溶液Ⅱ适量，用50%
甲醇溶液稀释 10 倍，即得供试品溶液Ⅲ，用于测定乌头碱和苯甲酰乌头原碱的含量。以Acquity
UPLC BEH C 18 色谱柱为固定相，以不同体积比的0. 1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈混合液为流动
相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测模式质谱分析。结果显示，7种生
物碱类化合物的质量浓度在1. 0~100. 0 μg · L −1 内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为
0. 002 1~0. 019 5 μg · L −1 ，仪器精密度、重复性和稳定性试验中测定值的相对标准偏差（n=6）均小
于5. 0%。按照标准加入法进行回收试验，回收率为94. 5%~105%。方法用于分析12批雪上一支
蒿样品，乌头碱、苯甲酰乌头原碱和雪上一支蒿乙素含量较高，其余4种生物碱类化合物的含量相对
较低。
关键词： 雪上一支蒿；超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)；生物碱类化合物
中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2025)03-0257-07

雪上一支蒿在少数民族民间应用广泛，但其药材 挥药理作用和产生毒性的主要活性成分 [11-12] 。乌头
[1]
来源较为混杂 。本工作采用的雪上一支蒿为毛茛科 碱、新乌头碱、次乌头碱、雪上一支蒿乙素等有较好
乌头属植物短柄乌头Aconitum brachypodum Diels的 的药效活性，但毒性极强，为雪上一支蒿的主要毒
干燥块根，主要分布在云南东北部、西北部，四川西 性成分；苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲
南部等地，雪上一支蒿性温，味苦，微辛，有大毒，具 酰次乌头原碱等单酯型生物碱毒性较小，且活性较
有祛风除湿、散瘀疗伤、活血止痛等功效，常用于治 好。为控制雪上一支蒿中此类毒效双性化合物的
疗风湿病、关节疼痛、跌打损伤等 [1-4] 。民间常将雪上 含量，目前已有文献对雪上一支蒿中部分生物碱类
一支蒿泡酒饮用、研末冲服或研汁外敷。由于该药 化合物的含量进行测定，但报道相对比较少。如文
有剧毒，炮制不当或服用过量往往容易中毒，甚至致 献[13]采用高效液相色谱法测定雪上一枝蒿中乌头
碱、新乌头碱、雪上一支蒿甲素的含量；文献[14]采
死 [5-7] 。目前认为雪上一支蒿的主要化学成分为二萜
用高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中苯甲酰新
类生物碱类化合物 [8-10] ，该类化合物是雪上一支蒿发
乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新
乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量，但在10 批样品
收稿日期：2023-12-10
基金项目：国家自然科学基金（31960214） ；遵义市科技支撑项目 中均只检测到了苯甲酰乌头原碱和乌头碱，该方法
（遵义市科合HZ（2020）67号 ）；遵义医科大学2019年度学术新苗培养 灵敏度不高；此外，有研究报道采用超高效液相色
及创新探索专项项目（黔科平台人才[2019]-006） 谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定全血中部
作者简介：淳泽利，硕士研究生，实验师，主要从事食品药品色 [6，15]
分生物碱类化合物的含量 ，也仅检测了乌头碱、
谱分析
次乌头碱、新乌头碱等几种含量比较高的乌头碱类
*通信作者：保玉心，副教授，硕士，主要从事食品药品色谱分
化合物。
析，baoyuxin8680915@126. com
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