Page 26 - 理化检验-化学分册2025年第三期

淳泽利，等：超高效液相色谱-串联质谱法同时测定雪上一支蒿中7种生物碱类化合物的含量

2. 4 精密度、稳定性和回收试验 表3 回收试验结果
2. 4. 1 仪器精密度试验 Tab. 3 Results of test for recovery
取1.0 μg·L −1 混合标准溶液，按照仪器工作条 化合物 本底值m/ng 加标量m/ng 回收率/%
件连续进样测定6次，计算得雪上一支蒿乙素、苯甲 雪上一支蒿乙素 8 691. 653 8 7 000 101
酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原 8 750 99. 1
碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱峰面积的相对标准 10 500 102
偏差（RSD）分别为 1. 7%，0. 90%，1. 4%，1. 2%， 苯甲酰新乌头原碱 22. 707 5 20 102
2. 2%，0. 80%，1. 3%，表明仪器精密度良好。 25 104
2. 4. 2 重复性试验 30 105
取同一批雪上一支蒿样品S12，按照试验方法平 苯甲酰乌头原碱 35 123. 260 8 30 000 99. 8
行制备供试品溶液6份，按照仪器工作条件进样，计 37 500 99. 1
算得雪上一支蒿乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌 45 000 95. 7
头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、 苯甲酰次乌头原碱 7. 665 5 6. 0 95. 4
乌头碱峰面积的RSD分别为3. 7%，2. 9%，3. 3%， 7. 5 103
3. 8%，4. 6%，3. 4%，2. 6%，表明方法重复性良好。 9. 0 95. 6
2. 4. 3 稳定性试验 次乌头碱 46. 443 0 40 103
取S12供试品溶液，按照仪器工作条件进样，分 50 103
别于0，2，4，8，12，24 h重复测定，计算得雪上一支 60 94. 5
蒿乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲 新乌头碱 47. 635 1 40 103
酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱峰面积 50 103
的RSD分别为2. 5%，3. 6%，2. 2%，4. 6%，2. 7%， 60 101
2. 9%，4. 1%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。 乌头碱 20 642. 378 9 16 000 94. 6
2. 4. 4 回收试验 20 000 95. 3
取同批已知含量的雪上一支蒿样品S11共9份， 24 000 98. 1
分别置于具塞试管中，平均分为3组，每组分别加入
中双酯型生物碱含量的规定，草乌中乌头碱、次乌
低、中、高3种浓度水平 （相当于样品中7种生物碱类
头碱、新乌头碱的总量应为0. 15%~0. 75%（1 500~
化合物浓度水平的80%，100%，120%）的标准溶液，
−1
7 500 μg · g ），12批雪上一支蒿样品中双酯型生物碱
按照试验方法进样测定，计算7种生物碱类化合物的
的总量为419. 141 9~5 702. 063 7 μg · g −1 ，有6批在
回收率，结果见表3。
−1
1 500~7 500 μg · g −1 内，其余6批低于1 500 μg · g 。
由表 3 可知，7 种生物碱类化合物的回收率为
参照《中华人民共和国药典（2020年版）》关于制草乌
94. 5%~105%，表明方法准确度良好。
2. 5 样品分析 中单酯型生物碱含量的规定，制草乌中含苯甲酰乌
按照试验方法测定12批雪上一支蒿样品中7种 头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱
−1
生物碱类化合物的含量，结果见表4。S6、S7两批样 的总量应为0. 02%~0. 07%（200~700 μg · g ），12批
品中雪上一支蒿乙素的含量较低，采用供试品溶液 雪上一支蒿样品中单酯型生物碱的总量为53. 047 0~
Ⅰ进行含量测定；S1、S9、S11批样品中雪上一支蒿 871. 043 0 μg · g −1 ，有9批在200~700 μg · g −1 内，有
乙素的含量较高，可采用供试品溶液Ⅱ或供试品溶 2批低于200 μg · g −1 ，有1批高于700 μg · g −1 。7种
液Ⅲ进行含量测定。 生物碱类化合物既是雪上一支蒿的主要活性成分也
由表 4 可知：12 批雪上一支蒿样品中乌头碱、 是其毒性成分，控制活性成分和毒性成分的含量，在
苯甲酰乌头原碱、雪上一支蒿乙素含量整体较高；次 药材的质量评价及毒性控制方面具有重要的意义。
乌头碱、新乌头碱次之；苯甲酰次乌头原碱及苯甲 本工作提出了UHPLC-MS/MS同时测定雪上
酰新乌头原碱含量最低，仅在3批样品中检测到。 一支蒿中7种生物碱类化合物含量的方法，该方法
参照《中华人民共和国药典（2020年版）》关于草乌 灵敏度高、选择性强、分析时间短，能快速准确测定

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