Page 30 - 理化检验-化学分册2025年第三期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240066

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中

23 种全氟和多氟烷基物质的含量

邹 淼，冯 静，韩晓鸥，华正罡 *
（辽宁省疾病预防控制中心，沈阳 110005）

摘 要：现有全氟和多氟烷基物质（PFASs）的测定方法缺乏对新型PFASs的关注，且难以满
足多种PFASs同时测定的要求，尤其是长链化合物回收率低，为了解决上述问题，提出了题示方

法。取鱼肉样品 2. 000 g，加入100 μg · L −1 13种PFASs混合同位素内标溶液 20 μL和水2. 0 mL，
混匀，再加入10. 0 mL含 1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液，涡旋振荡30 min，离心10 min，取上清
液，经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化，所得净化溶液于40 ℃用氮气吹干，用0. 4 mL甲
醇复溶，涡旋混匀，离心5 min后，取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）
同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐（6/2F-53B）和8∶2氯代多氟烷基
醚磺酸盐（8/2F-53B）两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C 18 色谱柱为固定相，以不

同体积比的甲醇-2 mmol · L −1 甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电
喷雾离子源负离子模式扫描，同位素内标法定量。结果表明，23种PFASs标准曲线的线性范围均

为0. 2~50. 0 μg · L −1 ，检出限为0. 01~0. 02 μg · kg −1 。按照标准加入法进行回收试验，回收率为
75. 8%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于7. 0%。方法用于实际鱼肉样品分析，PFASs
的检出总量为0. 039~1. 310 μg · kg −1 。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）；全氟和多氟烷基物质；鱼肉
中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2025)03-0264-08

全氟和多氟烷基物质（PFASs）是一类人工合成 醚磺酸盐（6/2F-53B）、8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐
含氟有机化合物，因具有良好的疏水疏油性、化学稳 （8/2F-53B）作为PFOS替代品被广泛应用在电镀
[1]
定性而被广泛应用于工业及民用等领域 。PFASs 及相关行业中，这些新型PFASs与PFOS有着相似
化学结构中包含C―F键，难以被光解、水解、微生 的分子结构及化学性质，其毒性与PFOS相当或更
[2]
物降解，成为新型的持久性环境污染物 。PFASs 强 ，并且已经能够在水体及土壤等环境介质中检
[9]
可进入水体、大气、土壤等环境介质中，目前已在水 测到。因此，新型PFASs对环境危害及人类健康的
[3]
体 、水产品 、畜牧品 等中检测出不同类别的全
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[4]
影响不容忽视。
氟类物质。PFASs通过食物链最终进入人体，能够
目前PFASs的测定方法有气相色谱法 、液相色
[10]
诱发神经毒性、肝中毒、生殖毒性、免疫毒性和甲状
谱法、气相色谱-串联质谱法 [11] 以及液相色谱-串联质
腺毒性等 [6-7] ，甚至可诱发癌变 ，严重威胁人类健
[8]
谱法 [12-13] 等。采用气相色谱法或气相色谱-串联质谱
康。随着全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）
法时，PFASs挥发性较弱， 需要衍生化，衍生化过程复
等传统型PFASs在各行业的逐步淘汰，许多新型
杂，使方法应用受到限制；超高效液相色谱-串联质谱
PFASs替代品被开发使用，如 6∶2 氯代多氟烷基
法（UHPLC-MS/MS）具有分析快速、灵敏度高、抗干
扰能力强的优点，因而得到普遍应用。目前，我国尚
收稿日期：2024-01-30
基金项目：辽宁省自然科学基金面上项目（2022-MS-454） 未建立关于检测鱼肉中PFASs的标准方法，以往关于
作者简介：邹淼，副主任技师，主要从事卫生理化检验及食品污
PFASs的研究多以传统型PFASs（如PFOS、PFOA
染物风险监测工作
等）为主，缺乏对新型PFASs的关注。此外，现有测
*通信作者：华正罡，主任技师，主要研究方向为食品污染物风
险监测，huazhenggang2004@163. com 定方法步骤繁琐、耗时耗力，难以满足多种传统及新
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